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用气相色谱法分析药品胆固醇的试验
胆固醇
【含量测定】气相色谱仪
色谱条件与体系实用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为添补剂,以甲醇为流动相;流速为每分钟1.0ml;用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度60℃,载气流速为每分钟2.0L)。精密量取比较品溶液20ul注入液相色谱仪,连续进样胆固醇的峰面积的相对尺度毛病应不大于2.0%,理论板数按胆固醇谋略不低于5000。。
测定法 取胆固醇比较品12.5g,精密称定,置100ml量瓶中,分别用无水乙醇制成每1ml中约含胆固醇0.05、0.1、0.2、0.3、0.5mg的溶液作为尺度品溶液。取上述五种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,谋略尺度品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,干系系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含胆固醇0.125mg的溶液,同法测定,用回归方程谋略供试品中胆固醇的含量,即得。