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联系人：徐家顺
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1100高效液相色谱仪分离水产品中几种磺胺类药物残留
1．1 仪 器
Agilent 1100液相色谱；旋涡混合器；数显恒温水浴锅；组织捣碎机。
1．2 试剂
乙腈；分析纯二氯甲烷、氯仿、正己烷、无水硫酸钠、乙酸。所用水均为超纯水。混合标准储备溶液的制备：分别取 0．1000 g磺胺 一6一甲氯嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲基嘧啶，用乙腈定容至 100 ml，3种磺胺浓度均为1 mg／mJ；临用时用乙腈稀释至 10 g／ml混合标准使用液。
1．3 色谱 条件
检测器：紫外检测器；检测波长 ：285 nm；色 潜柱：Aglient sB—C8 5 m 150×4．6 mm；流动 相 ：乙腈 +1％ 乙 酸水 溶 液 （20％ +80％）；流速：1．0 ml／min；柱温 ：40~C；进样 10 l；停 止时 间 ：6 min。
1．4 实验 方 法
取水产品可食部分，用组织捣碎机捣成匀浆。准确称取样品 5 g左右于 50 ml具塞 比色管内，加入 20 ml二氯 甲烷 ，在旋涡混合器上混匀 2 min。用无水硫酸钠层析柱过滤 于瓷
蒸发皿中，再加入 10 ml二氯 甲烷重复二次 卜述操作，在水浴锅上 40~C蒸发至干。准确加入 1．0 ml 1％ 乙酸溶解残渣于有刻度的 5 ml比色管中，并用正己烷将残渣洗人 比色管中。在旋涡混匀器上混匀 1 min，静置分层后，用吸管吸弃上层正己烷层。再加入 1 ml正己烷，在旋涡混匀器上混匀 1 min，静置分层后，用吸管吸弃正己烷 ，再重复处理一次。处理后溶液经 0．45 I,Lm滤膜过滤后 ，进样 10 l测定 。
2 小结
根据 1972年 FAO／WHO食品添加剂委员会 （JECFA）于1972年提出成年人的所有来源铅暂行周允许摄入量（PTWI） 为 50 g／kg·bw。 1986 年 制 定 儿 童 的 （PTWI）为25 g／kg·bw。1993年修 订为各年 龄人群 （PTWI）统 一为25 g／kg·bw 。若按我 国成年人平均体重 60 kg计算，每周铅 的允许摄入量为 1．5 mg。本次调查皮蛋铅平均含量为l1．8 mg／kg，以每只皮蛋重量为 50 g估算，成年人每周食用皮蛋两只，则已达铅允许摄入量（PTWI）的 80％ 左右 ，皮蛋中铅含量过高对消费者健康的影响问题应引起注意。本实验总结来自www.jssxkj.net。
