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技术文章
凡伟气相色谱在食品级氮气中的应用
食品添加剂 氮气
整体分析解决方案
上海凡伟仪器设备有限公司
一、概述
氮气作为惰性气体，在各个行业中有着广泛的应用。由于性质稳定获取方便，在食品行业应用也非常广泛，但是作为食品添加剂，关系到食品安全问题，国家对氮气也做了特殊的规定，出台了国家标准GB29202-2012《食品添加剂 氮气》 ，国家食品药品监督局也针对各省局提出关于食品级氮气的取证问题做出了答复。
二、国标要求
项 目 | 指 标 | 检验方法 | 分析方法 | |
氮(N2)含量，φ/% | ≥ | 99.9 | 附录A中A.3 |
|
氧(O2)，φ/% | ≤ | 0.1 | 附录A中A.4 | 气相色谱法 氧化锆 |
二氧化碳(CO2)，φ/% | ≤ | 0.003 | GB/T 8984.1 | 气相色谱法 氢火焰 |
一氧化碳(CO)，φ/% | ≤ | 0.001 | GB/T 8984.1 | |
水分(24000 mL气体)，φ/% | ≤ | 0.005 | GB/T 5832.2 | 露点法 |
三、GC9860符合的国标及技术指标
GB29202-2012 《食品添加剂 氮气》
GB/T 30431-2013 《实验室气相色谱仪》
JJG700-1999 《气相色谱仪》
GB/T 8984-2008 《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》
GB/T 28124-2011 《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 气相色谱法 》
项 目 | 指 标 | GC9860检测限 | 分析方法 | |
氧(O2)，φ/% | ≤ | 0.1 | 0.00001 | 气相色谱法 氧化锆 |
二氧化碳(CO2)，φ/% | ≤ | 0.003 | 0.00001 | 气相色谱法 氢火焰 |
一氧化碳(CO)，φ/% | ≤ | 0.001 | 0.00001 | |
四、仪器配置
序号 | 货物、软件名称 | 型号规格及主要技术参数 | 计量单位 | 数量 |
1 | 气相色谱仪主机 | 型号规格：GC-9860 的载气保护及气路保护功能，实现了气路故障自动保护、自动点火、熄火自动重点、自动执行气路开启，达到了一键启动。采用了技术的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈。 温控区域：8路 温控范围：室温以上4℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.01℃ 程序升温阶数：8阶或16阶 程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型） | 台 | 1 |
2 | 氧化锆检测器 | 型号规格：ZrO2 断气保护装置，断气即断桥流。 实现了气路故障自我保护，达到了一键启动 灵敏度：0.1ppm。 基线噪声：≤10μV。 基线漂移：≤30μV/30min。 线性 ≧106 | 套 | 1 |
3 | FID检测器（带转化炉） | 氢火焰离子化检测器（FID） 检测限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液）； 噪音：≤5×10-14A 漂移：≤1×10-13A/30min 线性范围： ≥106 具有开机自动点火功能及熄火自动点火，防止意外熄火后氢气泄漏。
| 套 | 1 |
4 | 进样系统 | 自动进口十通阀(VALCO) | 套 | 1 |
5 | 转化炉 | 将N2中的CO CO2转化成CH4检测，提高灵敏度。 | 套 | 1 |
6 | 反控网络色谱工作站 | 网络化工作站可反控zui多253套色谱 技术参数：可实现自动在线升级，并实现对色谱主机的操作控制，可通过网线远程控制色谱。 | 套 | 1 |
7 | 色谱柱分离系统 | P-Q填充柱。 | 根 | 2 |
8 | 阀箱 | 用于自动十通阀的固定及安装 | 套 | 1 |
9 | 色谱启动包 |
| 套 | 1 |
五、仪器介绍：
★ 采用了技术的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置及数据的管理；
★ 仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理、单位主管（如据总工、技术厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；
★ 仪器配备的NETChromTM工作站可以支持多台色谱仪（253台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界的水平；
★ 的载气保护及气路保护功能，在断气的情况下，自动关闭仪器控温热导桥流。能够防止热导在断气情况下损坏，同时能够防止在断气的情况下烧坏色谱柱，达到保护色谱柱的效果。
★ NETChromTM工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入DCS（集散控制系统）；
★ 仪器采用真空荧光显示技术，大气，界面操作更科学合理；具有中、英文2套操作系统，满足不同的用户需求；
★ 仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；
★ *摒弃了传统的机械阀、指针式压力表！可加载EPC技术进行气路控制，使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。实现了气路故障自动保护、自动点火、熄火自动重点、自动执行气路开启，达到了一键启动；
★ 仪器设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的自动在线分析（需配备进样部件）；
★ 系统设计自动进样器接口，方便自动进样器的接驳及今后的升级；
主要技术指标：
●温控区域：8路
●温控范围：室温以上4℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.01℃
●程序升温阶数：8阶或16阶
●程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）
●外部事件：4路；辅助控制输出4路
●进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选
●检测器数目：3个（zui多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选
●气路控制：机械阀控制方式、EPC方式任选
●EPC、EFC工作模式：2种；恒流模式、恒压模式
●EPC、EFC工作气体：5种；氮气、氢气、空气、氦气、氩气
●EPC、EFC程升：4阶
●EPC、EFC控制量程：压力：0～0.6MPa；流量0～100sccm或0～500sccm（空气）；
●EPC、EFC控制精度：压力0.01KPa；流量0.01sccm；
●压力传感器：
准确度：满量程的<±2%
重现性：<±0.05 KPa
温度系数：<±0.01 KPa/°C
量程：0～0.6MPa；
●流量传感器：
准确度：满量程的<±5%
重现性：<±0.5%(满量程)
量程：0～500sccm
●启动进样：手动、自动任选
●通信接口：以太网：IEEE802.3
原创作者：上海凡伟仪器设备有限公司
