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流速减慢是影响流动注射分析仪分析结果原因之一

点击次数:12 发布时间:2024/7/1 11:50:36
   流动注射分析仪原理按照连续流动的方法,通过蠕动泵压缩不同管径的泵管,将反应试剂和待测样品按比例注入一个:密闭、连续的流动载流中,在化学反应单元中发生显色反应,在检测器中测得其信号值,按照标准曲线法测定待测样品的浓度。
  影响流动注射分析仪分析结果的因素是流速的影响:
  1.载液流速减慢,则同等时间内扩散到整个反应体系中的样品量减少,检测结果偏低。
  2.缓冲溶液流速减慢,会导致检测反应体系中缓冲溶液不足,其影响较为复杂。
  (1)样品中的干扰离子得不到很好的掩蔽,使仪器灵敏度、稳定性降低,特别是低含量样品的检测,准确性显著下降。
  (2)采用催化方法选取不稳定的中间产物(如苯酚—次氯酸盐分光光度法测水中的氨氮)为检测对象时,反应体系中缓冲溶液含量直接影响中间产物的生成状态,其颜色与校准曲线的细微差别常常会造成分光检测结果的较大误差。
  (3)缓冲溶液不足对于酸碱度过高或过低的样品难起缓冲作用,不能保证反应在较条件下进行,从而降低了分析方法的灵敏度。
  (4)缓冲溶液不足,相当于人为的提高了待测组分在反应体系中的比例,造成结果偏高。
  3.显色剂流速减慢。通常显色剂是过量的,除非出现严重堵塞,否则一般不会影响检测对象的生成,但显色剂含量的减少间接提高了待测组分在反应体系中的比例,易造成分析结果偏高。
  因为反应全过程均在流动体系中进行,所以流速就成为重要的影响因素,阻塞也就成为主要的故障(这里的阻塞包括流速的减缓、不畅和倒流)。试剂纯度不够、样品溶液残留悬浮颗粒物、可溶性金属离子含量过高、反应回路中使用聚乙烯管和聚四氟乙烯管使用一定时间后,都会影响流速,甚至造成堵塞。
  输液管线聚乙烯管使用一段时间后,表面逐渐磨损、弹性逐渐丧失,管线与泵的接触较以前减弱,作用于其上的压力相应减小。减小趋势的不同步导致各管线流速变化的不均匀。流速的改变直接影响各试剂的扩散情况,导致试剂在混合样品中所占比例发生变化,同等时间内截取到的等量混合样品中,其中待测组分的实际比例与校准曲线的标准采集量不同,相当于被人为地稀释或富集,再按原有的线性关系进行分析会有较大出入。通常一套管线中,载液和缓冲溶液的内径粗,所受的影响也大,也容易出现不同程度的阻塞。输液管线聚四氟乙烯管内径非常小,十分硬,所以某一部分的小小弯折,都会造成阻塞,另外不同分析项目的反应产物经过长期积累,有时会产生微小的颗粒沉淀,阻塞管路的接口部分。因此二者在使用一段时间后要注意更换。
  解决方法当然是分析样品的同时绘制样准曲线,以减少流速改变造成的系统误差;无法每次曲线校准的,也应参照样品的粗略范围选择两个已知浓度的标准物质作为质控样品同步分析,根据回收率作出以下判断:回收率落在许可范围内的可根据样品要求的分析精度选择直接结果或进行换算,回收率超出限定范围的则须查明原因,及时更换管线并重新绘制校准曲线。
  F9700国产流动注射分析仪可选多通道, 每一分析通道可单独或与其他分析通道同时使用。每个分析通道包括一个十通道蠕动泵,一个化学分析模板,一个光电检测器及与化学分析模板配套的温度控制器、分析通道控制电路。通道之间蠕动泵和检测器等不共用,彼此*独立。

原创作者:青岛壹壹仪器有限公司

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