石油产品残炭测定器(康氏)
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详细内容
HCR1060石油产品残炭测定仪,本仪器参照GB/T268《石油产品残炭测定法(康氏法)》标准制造,适用于测定石油产品经蒸发和热解后留下的残炭量,以提供石油产品相对生焦倾向的指标。本仪器一般用于在常压蒸馏时易部分分解、相对地不易挥发的石油产品。
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二、主要技术参数
1、瓷坩埚:矮型,容量约30ml
2、内铁坩埚:铁皮制,容量75±5 ml,表面镀黑
3、外铁坩埚:铁皮制,容量190±10 ml,带盖,表面镀黑
4、三角架:铁制,表面镀镍铬抛光,高250±10mm,环径φ130±5 mm
5、遮焰体:用0.6~0.8 mm厚铁皮冲制,中孔上口直径φ92±2 mm,下口直径φ82±2 mm,内装石棉压环。另一种特殊的遮焰体孔内有三个弯脚,可用于直接支撑坩埚。
6、圆铁罩:用0.8 mm厚铁皮制,下部高50~53 mm,中间圆锥体高25±2 mm,在上部圆管的顶端焊有¢3铁丝弯成口形的火桥,高50±3 mm,用作火焰的大高度指示器,表面镀黑。
7、喷灯:采用米格式煤气喷灯
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三、准备与试验步骤
(一)准备
1、瓷坩埚和玻璃珠:瓷坩埚(特别是使用过的含有残炭的瓷坩埚)必须先放在800±20℃的高温炉中煅烧1.5~2小时,然后清洗烘干备用。准备直径约2.5mm的玻璃珠,清洗烘干备用(准备好的瓷坩埚和玻璃珠应保存于干燥器中)
2、将准备好的盛有两个玻璃珠的瓷坩埚称重,称准至0.0001g。
3、试样:所取的试样应该具有代表性。取样将装入量不超过瓶内容积3/4的时样充分摇动,使其混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品,应预先加热至50~60℃才进行摇允。含水的试样应先脱水和过滤,才进行摇允。
(二)试验步骤
1、向上述已称量的瓷坩埚内称入10±0.5 g无水、无悬浮物的试样。试样量需要根据预计的残炭生成量按下表称取,并称准至0.005g。
预计残炭,% 试样量,g
<5 10±0.5
5~15 5±0.5
>15 3±0.1
注:10%蒸余物的试样量均取10±0.5 g。
将盛有试样的瓷坩埚放入内铁坩埚的中央。在外铁坩埚内铺平沙子,将内铁坩埚放在外铁坩埚的正中。盖好内、外铁坩埚的盖子。外铁坩埚要盖的松一些,以便加热时生成的油蒸气容易溢出。
2、仪器安装:将三角架放到三脚架上,将遮焰体放在三角架上,必须使外铁坩埚放在遮焰体的正中心(外铁坩埚在遮焰体内不应倾斜)。全套坩埚用圆铁罩罩上,以使反应过程中受热均匀。
3、置喷灯灯头于外铁坩埚底下月50mm处,进行强火加热(但不冒烟),使预点火阶段控制在10±1.5min内(时间短则可能由于蒸馏开始得过快而容易引起发泡或火焰太高)。当罩顶出现油烟时立即移动或倾斜喷灯,令火焰触及坩埚的边缘,使油蒸气着火。然后暂时移动喷灯,调节火焰,再将喷灯放回原处。要使灯调到着火的油蒸气均匀燃烧,火焰高出烟囱,但不超过火桥。如果罩上看不见火焰时,可适当加大喷灯的火焰。油蒸气燃烧阶段应控制在13±1min内完成。如果火焰高度和燃烧时间两者不可能同时符合要求时,则控制燃烧时间符合要求更为重要。
注:如果出现试样沸腾溢出,需要先把试样量减少到5g,如果还不行,再次减至3 g来解决。
4、当试样蒸气停止燃烧,罩上看不见蓝烟时,立即重新增强煤气灯的火焰,使之恢复到开始状态,使外铁坩埚的底部和下部呈樱桃红色,并准确保持7min。总加热时间(包括预点火和燃烧阶段在内)应控制30±2min内。
5、移开煤气喷灯,使仪器冷却到不见烟(约15min),然后移去圆铁罩和外、内铁坩埚的盖,用热坩埚将瓷坩埚移入干燥器内,冷却40 min后称重,称准至0.0001g,计算残炭占试样的百分数。
6、其他试验步骤及计算方法请参照GB/T268的标准。
7、试验结束,根据试验数据,得出试验结果。
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四、注意事项
外铁坩埚置遮焰体内时,应使坩埚底与遮焰体下平面相平。
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