工业用挥发性有机液体初沸点测定仪
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详细内容
HCR-H060工业用挥发性有机液体沸程测定器,本仪器符合GB/T615-2006、GB/T6536-2014、GB/T7534-2004《工业用挥发性有机液体初沸点测定》。适用于常压下沸点在(30~300)℃,并且在蒸馏过程中化学稳定的有机液体(如烃、酯、醇、酮、醚及类似的有机化合物)。
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二、技术参数
仪器型号 HCR-H060
适用标准 GB/T615-2006、GB/T6536-2014、GB/T7534-2004
控温方式 进口数显PID温控仪控温
工作温度 0~80℃
控温精度 ±0.1℃
加热方式 电热管加热
制冷方式 压缩机制冷
循环方式 进口磁力循环泵
蒸馏电炉 电炉丝加热
蒸馏电炉加热功率 0~1200W 可调×2路
整机功率 3KW
环境温度 0~45℃
相对湿度 ≤85%RH
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三、性能特点
3.1、本仪器为各自独立的置式双管结构,互不影响,可同时检测两个试样做平行试验。
3.2、蒸馏电炉采用电炉丝加热,升温迅速。冷凝器采用压缩机制冷,制冷速度快,噪音小,寿命长。
3.3、仪器采用进口数显温控仪控温。传感器采用Pt100,感温灵敏,分辨率高,抗干扰性强、控温精度高。
3.4、冷凝水槽中的介质采用磁力泵进行循环,减少温度误差。
3.5、控制电路全部安装在底板上,加工规范合理,便于维修。
3.6、蒸馏电炉调温电路也分为两块各自独立的单元,分别调节,互不影响,维修方便。
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四、准备与试验步骤
4.1、仪器准备
4.1.1、仪器开箱后,检查仪器有无破损,螺丝是否松动,并按装箱单清点物品是否齐全。
4.1.2、仪器尽可能安装在阴凉处,避免在阳光直接照射处使用,安放地点离墙面至少300mm,便于仪器散热。
4.1.3、将所有开关置于“OFF”状态,然后通电检查看仪器工作是否正常。
4.2、试验步骤
4.2.1、打开“电源”开关,根据做样温度打开“加热”或“制冷”开关。打开左边制冷温控制仪开关,仪器压缩机开始制冷;打开右边加热温控制仪开关,仪器开始加热。打开做样部分“热冷”开关。温控仪开始显示。仪器进入正常工作状态,根据作样需要,可将温控仪的设定值设定到所需温度。温控仪温度在0~50℃之间任意设置。
4.2.2、用清洁干燥的100ml量筒量取100±0.5ml调好温度的试样,倒入蒸馏烧瓶中,将量筒沥干15s~20s。对于粘稠液体,应使量筒沥干更长时间,但不应超过5min,避免试样流入蒸馏烧瓶支管。
4.2.3、用硅胶塞将蒸馏烧瓶支管与冷凝器上端紧密连接,通过调整电炉下的支架旋钮,使支管插上冷凝管约25mm,并在同一中心线上。用一个硅胶塞将温度计紧密地装在蒸馏烧瓶颈上,使温度计球位于颈的中心线,温度计水银球的底端与支管内壁底部的高点平齐。(如下图所示):
温度计在蒸馏烧瓶中的位置
4.2.4、将量筒直接放在冷凝管下端作为接收器。冷凝管末端进入量筒的长度不应少于25mm,也不低于100ml刻度线。装上引流片,盖子安装在冷凝管口上,并将其盖在量筒口上。若样品的沸点在70℃以下,将量筒放在透明水浴中,并保持温度如表所示:
冷却水温度和试样温度 单位为摄氏度(℃)
初馏点 | 冷却水温度 | 试样温度 |
50以下 50~70 70~150 150以上 | 0~3 0~10 25~30 35~50 | 0~3 10~20 20~30 20~30 |
4.2.5、为使量筒不在水浴中漂浮,将与量筒配套的不锈钢垫压在量筒上。使其保持平衡。
4.2.6、对于不同馏出温度的试样,需经选择佳操作条件以得到可接受的精密度。一般情况下,初馏点低于150℃的试样,可选用孔径为32mm的耐热板,从开始加热到馏出一滴液体的时间为(5~10)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管的时间为(2.5~3.5)min;初馏点高于150℃的试样,可选用孔径为38mm的耐热板,从开始加热到馏出一滴液体的时间为(10~15)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管应有足够的速率,使得馏出一滴液体的时间在15min以内。
4.2.7、打开加热炉“加热”开关,调节“调压”旋钮(顺时针为大,逆时针为小),电压表显示。
注:刚开始加热电压不能调至大,应从小到大,控制其升温速度。
4.2.8、从冷凝管馏出一滴液体,记录此时温度计温度,作为初馏点。
4.2.9、移动量筒,使量筒内壁接触冷凝管末端,使馏出液沿着引流片流下。适当调节电压,使蒸馏速度约为(4~5)ml/min。如有需要,记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。
4.2.10、记录蒸馏烧瓶后一滴液体汽化时的瞬间温度,作为干点。
4.2.11、将“调压”旋钮调至小,关闭“加热”开关。打开“马达”开关,使其更好的散热。
4.2.12、如不能获得干点(在达到干点试样就发生分解,即有蒸气或浓烟雾迅速逸出,或在温度计上已观察到高温度而在烧瓶的底部尚有液体残留),记录此现象。
4.2.13、当不能获得干点时,将所观察到温度计高温度作为终点报告。在试样发生分解时,随着蒸气和浓烟雾的迅速逸出,蒸馏温度常会有缓慢的下降,记录温度并以分解点报告。如未发生降温,则达到馏出95%(体积分数)点后5min记录所观察到的高温度,并以“终点,5min”报告,表明在给定的时间限度内不能达到真实的终点。终点不得超过到达馏出95%(体积分数)点后5min。
4.2.14、对不粘稠的沸程小于10℃的液体,所获得的馏出液总收率应不少于97%,而对粘稠性且沸程大于10℃的液体,应达到馏出95%的收率,如果收率达不到以上要求,应重复试验。
4.2.15、如有任何残液存在,冷至室温,将残液倒入一个具有0.1ml分度的量筒中,量取其体积作为残液记录。在冷凝器管已沥干后,读取馏出液的总体积作为回收记录,100减去残液及回收量所得的差作为蒸馏损耗。
4.2.16、结果计算,请参照GB/T7534标准,得出试验结果。
4.2.17、试验完毕,请关闭仪器所有开关电源。
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五、维护与保养
5.1、本仪器采用单相220V交流电源,使用时必须接地良好。
5.2、试验完毕请将调压旋钮逆时针调到零位。
5.3、请按说明书中所规定的方法进行,禁止带电拨插电缆和内部接线,内部接线不要随便改动。
5.4、仪器停止工作时,关闭电源开关。经常用纱布擦拭仪器表面,以保清洁。
5.5、定期检查仪器的工作情况是否良好。
5.6、本机如果在一定时间内不准备使用时,应将玻璃温度计及各试样备品配件进行适当处理,以免影响正常使用。
5.7、本仪器采用压缩机制冷,压缩机不能频繁启停,关机之后再开机,时间间隔需五分钟以上(即制冷温控仪的开关不能频繁开关)。
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