产品展示
优质供应
详细内容
产品概述
RoHS 是欧盟立法限制在电子电气设备(EEE)中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚 6 项物质的使用限值。
2015 年 6 月 4 日,欧盟公报(OJ)发布 RoHS2.0 修订指令(EU)2015/863,正式将 DEHP、BBP、DBP、
DIBP 列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在 2016 年 12 月 31 日将此指
令转为各国的法规并执行。且 2019 年 7 月 22 日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均
需满足该限制要求;2021 年 7 月 22 日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。
要检测电子电气产品中 4 项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除
杂,然后浓缩,后用对应的仪器进行检测,期样品处理,需要花很长的时间。2017 年 3 月,Py/TD-GC-MS 方法作为批准的方法,已经被电工委员会 IEC 批准(国标也已立项, 为待批准状态)。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC 作为 Py/TD-GC-MS 的低配置替代方案,经大量测试,也基本可以满足RoHS 2.0 邻苯的筛选要求。
相对于传统索氏萃取,使用 Py/TD-GC 联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。
主要应用
PVC 中的邻苯二甲酸酯
功能特点
快速筛查,操作简单;
热裂解温度控制采用程序升温设计;
热裂解配备散热系统,仪器准备时间短;
进样过程无冷点,保证重复性和准确性;
样品制备无需有机溶剂;
适用各种样品基质(气、液、固);
业软件,操作简单;
气相色谱温度、压力控制精度达到一流水平,保障良好的测试重复性.
仪器技术参数及指标
Py/TD | 部分(完全满足 | IEC62321-8:2017 | 要求): |
项目 | 性能指标 | ||
解析/裂解温度范围 | 室温以上 | 5℃ | - 500℃ |
控温精度 | 针对目标化合物,控温精度±0.2℃ | ||
升温速率 | ≤200℃/min | ||
解析温度控制 | 程序控温 | ||
吹扫流量 | 0-500mL/min | ||
接口温度范围 | 室温以上 5℃ - 400℃ | ||
GC 部分: | |||
进样口参数 | 室.1 多可安装两个进样口 可搭配隔垫吹扫填充柱进样口(PIPP) 标准和惰性流路分流/不分流毛细管进样口(S/SL) 冷柱头进样口(COC) 分流/不分流毛细管柱进样口 高使用温度 450℃(提供证明材料原件) 高精度电子压力/流量控制 柱头压力设定范围:0~100psi 柱头压力控制设定精度:0.01psi(提供证明材料原件) 总流量设定范围: 0~1000 mL/min(氦气) 0~200 mL/min(氮气) 流量设定精度:0.001 mL/min 程序升压/升流:5 阶(提供证明材料原件) 气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流℃-350℃ | ||
柱温箱参数 | 炉膛尺寸:28×30×18 cm。可容纳两根 105 m × |
0.530 mm 内径毛细管柱或两根 10 英尺玻璃填充柱 (盘绕直径 9 英寸,1/4 英寸外径)或两根 20 英尺长不锈钢填充柱(1/8 英寸外径),采用空气加热型容积 ≥15 升,外观尺寸:59×52×51 cm 操作温度范围:高于室温+4℃~450℃; 可设定程序升温:30 阶 31 平台(提供数据等材料证明原件) 温度控制精度:0.1℃ 可设定高升温速率:120℃/min 柱箱冷却降温(22℃ 室温):从 450℃ 降到 50℃小于360s(选配快速风扇) 长一次方法运行时间:999.99min 可运行柱流失补偿(双通道) 加热区域:6 个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控) 辅助加热区高操作温度:300℃ 可设定独立小柱箱加热区 具有柱箱温度的自动保护功能 | |
检测器参数 | 可搭载多个独立控温的检测器 所有检测器均包括为电子流量控制模块 可选配检测器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS 氢火焰离子化检测器(FID) 高精度电子流量/压力控制,精度 0.01psi 适配填充柱和毛细管柱 高使用温度 450°C 检出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供证明材料原件) 基线漂移(30min)≤3×10-13A 基线噪声≤ 5×10-14 A 动态线性范围≥10^7 数据采集频率:高 500Hz(提供证明材料原件) |
色谱工作站 | 支持 Windows 7/10,32 位图形化用户界面(包含用户助手等功能) 可快速对后进样口、后检测器、柱温箱升温程序、色谱柱条件以及阀事件等各项参数进行设置(提供证明材料原件) 具有双击自动识别色谱峰保留时间、多谱图对比重复性分析自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告等强大应用功能 峰积分处理功能,定性功能(支持多相对保留时间, 分组),定量功能(面积百分比法、校正面积百分比法、内标法、外标法),校准点数及别数,手动制作工作曲线功能,色谱柱性能计算,数据比较功能 GC 自动停止/自动启动,系统确认(GC 自诊断),功能, 状态记录功能 |
中英文可选 数据通讯:的以太网(LAN),远程启动运行开始/结束(无线互联),TCP/CP 协议,不丢真更稳定 可在分析过程中进行快照功能 |
分析测试
分析流程
(一)样品处理
取称重后的样品,总质量为:0.5-1.0 mg,用镊子将样品固定在石英管中间部位,两端用石英棉固定;液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。
(二)参考条件
裂解程序升温,温度范围 100℃-420℃
热裂解时间 2~3 钟
样品分流进样:固体进样重量需≤ 1.5mg,液体≤1 ul
FID 检测器温度:300 ℃,进样口温度:300 ℃,
程序升温 80 ℃(保持 2 分钟),以每分钟 25 ℃升至 300 ℃(保持 14 分钟)
(三)参考结果
邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗
组分名称 | 保留时间(min) | 时间窗带(min) |
邻苯二甲酸二异丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
邻苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP | 11.456 | 0.05 |
邻苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图
标准曲线及线性范围
配置含量为 50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm 和 1000 ppm 的 DBP 标准溶液,以定量组分峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
标准曲线及线性相关系数如下所示:
不同浓度的标液峰面积对比如下图所示:
标液浓度(ppm) | 峰面积(A) |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基线噪声 2 倍信号计算,低检出限约为 50 ppm。
重复性
样品重复性测定,结果如下所示:
低检出限约为 50 ppm,线性相关系数大于 0.999,RSD≤2.1%,满足 RoHS 2.0 邻苯的筛选要求。
工作环境
环境要求
操作温度为 15°C~35°C,优使用温度 18°C~28°C,1.5h 内温度变化不大于 2°C, 环境温差大,应配置空调。
相对湿度必须是在≤75%,可配置除湿机。操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。大的粉尘微粒密度为 80mg/m3。
电气要求
电压范围:220V±10V ,频率为 50Hz。电源有接地线;无强电磁干扰。
具有 10A 三针插头的插板 3 个。
如经费允许,建议配置不间断电源(UPS),功率要求 10KVA 以上。
仪器安装试验台要求
提供足够的实验台空间,以安装PY、GC、PC、打印机等设备。
实验台必须台面平整,足够稳固以支撑整个系统的重量,包括 PY、GC、PC、打印机等设备,总重量约 120kg。
实验台四周留出不小于 0.5m 宽的操作与维修空间,请勿贴墙安置。建议在实验台上方安装排风设备。
仪器安装实验台建议尺寸:长 250cm×宽 80cm×高 75cm。
样品处理试验台要求
样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。样品处理实验台应稳固耐用,并且减少振动的产生。
不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近,因为较强的气流会影响称量的结果。样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。
样品处理实验台建议尺寸:长 120cm×宽 80cm×高 75cm。
如空间限制,仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长 150cm 的实验桌。