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丹参注射液中丹参素、原儿茶醛的含量测定
点击次数：1046 发布时间：2008/7/11 11:39:16
本品为丹参经加工制成的灭菌水溶液。
【性状】 本品为淡棕色至棕红色的澄明液体。
【鉴别】 （ 1 ）取本品 0.5ml ，加水至 500ml, 摇匀，照分光光度法（附录 ⅤA ）测定，在 281±3nm 的波长处有吸收。
（ 2 ）取本品 4ml ，至蒸发皿中，蒸干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠、原儿茶醛对照品，分别加稀乙醇与无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液（ 1 ）和（ 2 ）。照薄层色谱法（附录 ⅥB ）试验，吸取供试品溶液 5μl ，对照品溶液 2μl ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以氯仿－丙酮－甲酸（ 8 ： 2 ： 1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 2 ％三氯化铁乙醇溶液，在 105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 pH 值 应为 5.0 ～ 7.0 （附录 Ⅶ ）。
鞣质 取本品 1ml ，加新配制的 1 ％鸡蛋清的生理盐水 5ml ，放置 10 分钟，不得出现混浊或沉淀。
热原 取本品，依法检查（附录 Ⅷ ），剂量按家兔体重每 1Kg 注射 1.5ml ，应符合规定。
溶血与凝聚试验 2 ％红细胞混悬液的配制 取家兔心脏血，置有机玻璃珠的容器内，振摇数分钟，除去纤维蛋白元，使成脱纤血，加生理盐水，摇匀，离心，倾去上清液，沉淀的红细胞用生理盐水洗涤 3 ～ 4 次，至离心后上清液不显红色为止。然后，按所得红细胞体积，用生理盐水稀释成 2 ％混悬液（当天使用，用时摇匀）。
试验方法 取试管 5 支， 1 ～ 3 号管中各加本品 0.3ml 、生理盐水 2.2ml ， 4 号管加生理盐水 2.5ml （作阴性对照）， 5 号管加蒸馏水（作阳性对照），然后分别加 2 ％红细胞混悬液 2.5ml ，摇匀。迅速置恒温箱内，保持 36.5± 0.5℃ 的温度，在 3 小时内不得有溶血和凝血现象。若有凝聚，可取其中加有供试品的一支试管振摇，凝聚物应能均匀分散。
其他 除树脂外，应符合注射剂及注射剂有关物质检查法项下有关的各项规定（附录 ⅠU 及 ⅨS ）
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 ⅥD ）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－ 0.5 ％冰醋酸溶液（ 17 ： 83 ）为流动相；检测波长为 280nm 。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于 3000 。
对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥 24 小时的丹参素钠和原儿茶醛对照品适量，加 5 ％甲醇制成每 1ml 含 0.12mg 和 14μg 的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，精密量取 2ml ，置 50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每 1ml 含丹参素钠（ C 9 H 9 O 5 Na ）不得少于 0.30mg ；含原儿茶醛（ C 7 H 6 O 3 ）不得少于 0.20mg 。
【功能与主治】 见 《 2005 年版药典》一部拟收载中成药品种规范前后功能主治对比表 。
【用法与用量】 肌内注射，一次 2 ～ 4ml ，一日 1 ～ 2 次；静脉注射，一次 4ml （用 50 ％葡萄糖注射液 20ml 稀释后使用），一日 1 ～ 2 次；静脉滴注，一次 10 ～ 20ml （用 5 ％葡萄糖注射液 100 ～ 500ml 稀释后使用），一日 1 次。或遵医嘱。
【规格】 每支装（ 1 ） 2ml （ 2 ） 10ml
【贮藏】 密封，遮光。
【有效期】 2 年
【性状】 本品为淡棕色至棕红色的澄明液体。
【鉴别】 （ 1 ）取本品 0.5ml ，加水至 500ml, 摇匀，照分光光度法（附录 ⅤA ）测定，在 281±3nm 的波长处有吸收。
（ 2 ）取本品 4ml ，至蒸发皿中，蒸干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠、原儿茶醛对照品，分别加稀乙醇与无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液（ 1 ）和（ 2 ）。照薄层色谱法（附录 ⅥB ）试验，吸取供试品溶液 5μl ，对照品溶液 2μl ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以氯仿－丙酮－甲酸（ 8 ： 2 ： 1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 2 ％三氯化铁乙醇溶液，在 105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 pH 值 应为 5.0 ～ 7.0 （附录 Ⅶ ）。
鞣质 取本品 1ml ，加新配制的 1 ％鸡蛋清的生理盐水 5ml ，放置 10 分钟，不得出现混浊或沉淀。
热原 取本品，依法检查（附录 Ⅷ ），剂量按家兔体重每 1Kg 注射 1.5ml ，应符合规定。
溶血与凝聚试验 2 ％红细胞混悬液的配制 取家兔心脏血，置有机玻璃珠的容器内，振摇数分钟，除去纤维蛋白元，使成脱纤血，加生理盐水，摇匀，离心，倾去上清液，沉淀的红细胞用生理盐水洗涤 3 ～ 4 次，至离心后上清液不显红色为止。然后，按所得红细胞体积，用生理盐水稀释成 2 ％混悬液（当天使用，用时摇匀）。
试验方法 取试管 5 支， 1 ～ 3 号管中各加本品 0.3ml 、生理盐水 2.2ml ， 4 号管加生理盐水 2.5ml （作阴性对照）， 5 号管加蒸馏水（作阳性对照），然后分别加 2 ％红细胞混悬液 2.5ml ，摇匀。迅速置恒温箱内，保持 36.5± 0.5℃ 的温度，在 3 小时内不得有溶血和凝血现象。若有凝聚，可取其中加有供试品的一支试管振摇，凝聚物应能均匀分散。
其他 除树脂外，应符合注射剂及注射剂有关物质检查法项下有关的各项规定（附录 ⅠU 及 ⅨS ）
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 ⅥD ）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－ 0.5 ％冰醋酸溶液（ 17 ： 83 ）为流动相；检测波长为 280nm 。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于 3000 。
对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥 24 小时的丹参素钠和原儿茶醛对照品适量，加 5 ％甲醇制成每 1ml 含 0.12mg 和 14μg 的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，精密量取 2ml ，置 50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每 1ml 含丹参素钠（ C 9 H 9 O 5 Na ）不得少于 0.30mg ；含原儿茶醛（ C 7 H 6 O 3 ）不得少于 0.20mg 。
【功能与主治】 见 《 2005 年版药典》一部拟收载中成药品种规范前后功能主治对比表 。
【用法与用量】 肌内注射，一次 2 ～ 4ml ，一日 1 ～ 2 次；静脉注射，一次 4ml （用 50 ％葡萄糖注射液 20ml 稀释后使用），一日 1 ～ 2 次；静脉滴注，一次 10 ～ 20ml （用 5 ％葡萄糖注射液 100 ～ 500ml 稀释后使用），一日 1 次。或遵医嘱。
【规格】 每支装（ 1 ） 2ml （ 2 ） 10ml
【贮藏】 密封，遮光。
【有效期】 2 年
原创作者：天津市兰博实验仪器设备有限公司
