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晋湘国产药用泊洛沙姆
点击次数:13 发布时间:2023/9/1 16:15:22
【检查】酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.5。 溶液的澄清度与颜色 取酸碱度项下的溶液,依法检查(通则0901与通则0902),应澄清无色。 氧乙烯 取本品0.1~0.2g,用含1% 4,4-二甲基-4-硅杂戊磺酸钠的氘代水1ml或者含四甲基硅烷的氘代三氯甲烷1ml溶解;将样品溶液装入核磁共振管中,如果是以氘代三氯甲烷为溶剂,加氘代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0到5×10-6扫描,以直接比较法定量,按下式计算氧乙烯(EO)值: EO=3300α/(33α+58) 式中 α=(A2/A1)-1 A1为1.15×10-6处双峰的积分面积,代表氧丙烯的甲基; A2为(3.2~3.8)×10-6处复合峰的积分面积,代表氧丙烯、氧乙烯的CH2O和氧丙烯的CHO; EO为氧乙烯在整个分子组成中所占的比例,应为79.9%~83.7%。 不饱和度 称取研细后的本品约15.0g,精密加溶液50ml,在磁力搅拌下使溶解,静置30分钟,间断振摇,加溴化钠结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)75ml溶解后,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度(mmol/g),不得过0.034mmol/g。 不饱和度=(V供-V空白-V初始)N/W 式中 V 为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积,ml; N 为甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度,mol/L; W 为供试品重量,g。 平均分子量 取本品适量(约相当于分子量×0.002g),精密称定,精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置10分钟,精密加0.66mol/L氢氧化钠溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,显微粉红色,持续15不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。按下式计算供试品的平均分子量,应为7680~9510。 平均分子量=2000W/[(B-S)N] 式中 W 为供试品重量,g; B 为空白消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的体积,ml; S 为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的体积,ml; N 为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L。
原创作者:西安晋湘药用辅料有限公司