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晋湘药用卡波姆阻滞释放剂
点击次数:18 发布时间:2023/9/11 15:28:23
【检查】酸度 取本品0.1g,加水10ml使溶胀均匀分散,依法检查(通则0631),pH值应为2.5~3.5。 黏度 取预先经80℃减压干燥1小时的本品5.0g,边搅拌边加水500ml,使分散均匀,用15%氢氧化钠溶液调节pH值至7.3~7.8,混匀(避免产生气泡),在25℃水浴中静置1小时,pH值应不得过7.8,若pH值低于7.3,以氢氧化钠溶液调节至7.3~7.8。按下表选择合适的转子和转速,依法测定动力黏度(通则0633第三法转子型旋转黏度计),A型应为4.5~13.5Pa·s,B型应为10~29Pa·s,C型应为25~45Pa·s。残留溶剂 乙酸乙酯与环己烷(生产工艺中使用时测定) 取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5ml,密封,作为供试品溶液;分别取乙酸乙酯与环己烷适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释成每1ml中含乙酸乙酯0.2mg与环己烷0.12mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,用100%二甲基聚硅氧烷(或性相近)为固定液的毛细管柱,程序升温,起始温度为40℃,维持3分钟,以每分钟5℃的速率升温至120℃,维持20分钟,再以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持3分钟,再以每分钟20℃的速率升温至240℃,维持8分钟;进样口温度260℃;检测器温度260℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为90分钟。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样。按外标法以峰面积计算,含乙酸乙酯不得过0.5%,环己烷不得过0.3%。 苯 取苯适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含苯1.0mg的溶液,精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中含苯0.5μg的溶液,作为苯贮备液。取本品约250mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加入2%氯化钠溶液10.0ml,机械混合均匀(约30分钟),密封,作为供试品溶液,此溶液应在配制后3小时内进样;取本品约250mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加入2%氯化钠溶液9.0ml,机械混合均匀(约30分钟),精密加入苯贮备液1ml,机械混合均匀(约1分钟),密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,程序升温,起始温度为40℃,维持20分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持20分钟;进样口温度140℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为60分钟,顶空进样。以对照品溶液作为系统适用性溶液,苯的色谱峰高应为基线噪音的10倍以上,连续进样三次,苯的峰面积相对标准偏差不得过15%。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,供试品溶液中苯的峰面积不得大于对照品溶液中苯峰面积的一半(0.0002%)。
原创作者:西安晋湘药用辅料有限公司