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技术文章
谈谈国产顶空进样装置
DK3001这款顶空进样装置 应该说是国内*早规模化生产的国产半自动顶空进样器。从它面市到现在已经有10年了,它的前身是北分色谱仪器技术公司的BFS3001( 投产的,到1998年就停产了,总市场投放量不超过10台)。
2000年北京中兴汇利公司 开始正式推出了DK3001,从产品的结构到技术指标都做了改进。随着顶空进样技术的逐渐推广,该产品的市场量也逐步增长。
这些年来 DK3001顶空进样器 在几个行业都赢得了不错的口碑。在公安交通部门检测交通肇事司机血液中的乙醇工作中,取得非常好的效果,在北京市交管局鉴定处 该产品从2002年一直使用到2008年北京奥运会开办,由于分析工作量过大,才又采购了一台AGILENT 的G1888A。鉴定处的法医们对 这个产品都非常满意。
在疾控中心进行饮用水中挥发性卤代烃检测这个工作中,北京市的区级CDC实验室从2000到2005年陆续采购了8台。这些机器现在仍然继续为用户服务。正是因为该产品在北京CDC行业良好口碑 才使的该产品的技术指标成了2007、2008年中西部省份CDC招标中专家编写招标书的指定技术参数,并相继中标 吉林 内蒙古 云南 广西 安徽 新疆等政府采购项目中。
在环保行业,DK3001在江苏省的环保招标中 也以它的价廉物美 一次中标10套。为苏北的环保检测做出了它的贡献。
在检测机构和高校的实验室里 DK3001的分析数据同样赢得专家的好评。盐城师范学院的老师在当地的色谱交流会上 使用DK3001做实验得出的数据 可以和安捷伦7694的进样结果相媲美。
顶空进样技术是一项比较古老的技术 但是对于国内的用户来说 还是比较新鲜,DK3001这个半自动的顶空进样器在普及顶空进样的方面做出了它的贡献。
这两年 国内生产顶空进样装置的厂家也逐渐多了起来。好几个厂家的产品,还是沿袭DK3001的模式 包括外观和取样方式。市场的兴起 引起竞争是必然的,但正因为市场的不成熟 也带来很多厂家的虚假宣传。
其实 就顶空进样技术来讲,有两点是用户在采购选型时必须要关注的:
点 进样结果的重复性 即RSD(标定样品的浓度要小于千分之三),这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器*基本的RSD都应该小于3%, 关于这个指标,有些厂家根本达不到,但是为了推销也作虚假宣传。所以 在选型采购时 用户应该向生产厂家索要他们的出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供 那就证明厂家是在进行虚假宣传。
第二点 顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度 设定值与实际值的偏差)
温度范围常用的是室温以上10℃到150℃,稍高的可以做到180℃ ,再高些的可以做到200℃。超过200℃ 归属于顶空进样有点牵强。
温度梯度同样是个关键的指标,有些厂家盲目追求样品位数,没有考虑到不同样品位之间的温度梯度差异,结果造成同一温度下,同样浓度样品 检测结果偏差过大.(以上数据 用户可以要求厂家提供国家级检测机构的检测证明)
另外关于LZ提出的进样方式那种更加准确的观点 我想做一下说明
DK3001A是DK3001的改进型,它们的进样方式都是 取样泵抽样 定量环进样
这种方式的优点是没有向顶空瓶中添加外加气体 没有稀释的效果 所以 同样的进样量 取样泵抽样这个方式得到的峰面积要比外加压力平衡的方式的大。
顶空进样国外*流行的两家就是PE 和 DANI。
PE公司采用向顶空瓶内加压 然后根据转换后的时间和压力的大小来改变进样量。这样方式的 优点是没有六通阀的定量环 系统可以做成全玻璃系统 系统的残留可以做得很小,但是它的缺点是 不能准确 的知道进样的量。
DANI 公司 采用六通阀进样 向顶空瓶内加压 然后让压力气自动流过定量环 这样方式的优点 是准确知道进样量
DK3001 DK3001A的方式是采用六通阀进样 抽气泵抽样 没有外加气体的稀释 所以它的灵敏度要稍高于上面的方式。
至于有人说 定量环进样方式的进样结果 不如时间压力编程好 我个人不敢苟同。我认为 进样方式的差别是正是各个厂家的制造能力和技术的区别,客户关心的应该是这种进样方式所造成的结果 即RSD。抛开RSD来谈进样方式是毫无意义的。搞技术工作的人 说话要用数据说来证明 否则空谈某种方式好坏 完全没有实际意义。
进样结果的准确性(针对非手动方式而言) 也就是RSD 不是由进样方式决定的 而是由厂家自己的技术水平(核心技术能力)和制造能力决定的,这个指标必须要告知用户。而且应该拿出自己的分析谱图和计算数据来说话。
再谈一点 关于国产顶空进样装置的分类 从目前来看 可以分为 手动型 半自动型 全自动型 等三种。
一 手动型 具备一个恒温炉 上面有几个加热孔 外配一支气密性玻璃注射器 玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格便宜 通常的价格应该在数千元。但是它进样结果的重复性 完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二 半自动型 具备一个恒温炉 顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡 等到平衡时间到后 要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的程序控制,取样 进样系统可以设定温度避免样品在传输时冷凝。
三 全自动型 顶空瓶密封好后 先手工码放到传送带或转盘上 顶空瓶会根据用户编好的时间程序自己进入恒温炉 恒温时间到后 机械手自动取样 系统自动进样。
一些厂家利用用户不太明白顶空进样的知识 盲目夸大自己的产品 将手动型也说成是自动顶空进样器 。也有一些厂家 把自己半自动的产品说成是全自动。 这些都需要用户自己去辨别。
原创作者:北京中兴汇利科技发展有限公司