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根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
主要技术参数和规格
1.熔点测定范围:40-280℃
2.熔点显示方法:数字显示
3.显示*小读数:0.1℃
4.测定熔点的度:<200℃ ±0.5℃ ≥200℃ ±0.8℃
5.重复性:升温速率1℃/min时为0.4℃
6.起始温度设定度:±1℃
7.线性升温速度:0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min,3℃/min四档
8.线性升温速率误差:<200℃时10% ≥200℃时15%
9.导热介质:硅油
10.全程升温时间:40℃-270℃不大于14min
全程降温时间:270℃-40℃不大于19min
11.毛细管尺寸:内径:0.9-1.1mm
径厚:0.1-0.15mm
长度:120mm
12.电源:AC220±22V 50±1HZ
13.功率:250W
14.尺寸(长、宽、高):270mm×310mm×400mm
15.质量(净重):12.5kg
操作步骤及使用方法
l使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上。(如测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
l熔点测定
1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),根据线性升温速率,选择推荐如下表;供用户参考。
速率选择 起始温度低于熔点
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3-5℃
1.5℃/mim 6-10℃
3℃/mim 9-15℃
2.开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。
3.仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中。(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)
4.根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。
5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。
说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。
6.若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。
7.谨慎取出测量完毕的毛细管。
8.如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。
9.如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。
10.一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质。
使用注意事项
1.样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。
2.插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。
3.线性升温速率不同,温室结果也不一致,要求指定一定规范。
4.被测样品一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
5.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。
6.如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。
仪器的维修及校验
1.仪器应在干燥通风的室内使用,切忌沾水,防止受潮。仪器采用三芯电源插头,接地端应接大地,不能用中线代替。
2.仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品,切忌用手工控制的毛细管代用,以防太紧而断裂。
3.仪器使用的传温介质硅油必须用201-100甲基硅油,如用其它型号的硅油,则仪器应重新用标准品校验。
4.仪器经过使用后,如果油质发生变化,则应重新调换硅油,调换硅油的方法应关掉仪器电源,待油浴管冷却后,按使用前的准备工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再装入仪器内,重新注入硅油即可使用。
5.使用中如遇到毛细管断裂,应先关掉电源,待炉子冷却后打开上盖,把断裂的毛细管取出如果断裂的毛细管落入油浴管中,则按使用前准备工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛细管,然后再装入仪器内。
6.仪器应定期送制造厂或请我厂技术应用服务部派人进行校验。
7.观察窗放大镜应保持清洁,油浴管也应保持清洁,期用软布擦去沾污的灰尘。