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我们知道,气相色谱仪在日常分析过程中,误差大小*多10%来源于所操作仪器, 而90%来源于样品的前处理好坏,不同的样品前处理技术和方法的优缺点又存在很大不同,其中若采用顶空进样(气相萃取)气相色谱分析,可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物、简单、快速地分析。因为顶空进样极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取,可以说从根本上消除了如:吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中,可能出现的错误和问题。
一般讲,顶空进样气相色谱分析方法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点:
⑴ 、简单、快速、方便、自动和环保;
⑵ 高灵敏度分析样品中的挥发性成分;
⑶ 由于高沸点成分不被导入GC,可缩短分析时间可加倍提高工作效率;
目前国内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和实例有以下几大类:
⑴ 石油化工:高聚物单体涂料等,可挥发性有机物;
⑵ 环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物;
⑶ 卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;
⑷ 食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量;
⑸ 香料香精:啤酒、茶叶中的香味分析;
⑹ 药品的质检:药品中有机残留溶剂;
⑺ 法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
⑻ 其他: 如:土壤中可挥发性有机物等;
二.AHS系列多模式顶空进样装置的特点和主要功能
1. AHS系列多模式顶空进样装置,可按用户要求配置成:
⑴ AHS 6890型 高压顶空进样装置;
⑵ AHS 7890型 顶空正压取样、定量管定量进样装置;
⑶ AHS 8890型 顶空负压取样、定量管定量进样装置。
2. 一体化设计,结构紧凑,易于操作;
3. 金属等温体加热控温顶空瓶,控温精度高、梯度小,温度一致性好、简单,减少了油浴加热恒温可能造成的各种弊病;
4. 微机控制,液晶汉字显示,薄膜键盘,数字输入,主要功能有:
⑴ 液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月时等一目了然;
⑵ 顶空瓶、进样系统和取样(进样)导管,三路均加热控温;
⑶ 3个外事、8阶时间程序控制,运行自启动和自停止;
⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用,实现了快速启动与分析;
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本装置;
⑹ 键盘操作设有静音功能;
⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整;
⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示;
5. 设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。若用原仪器载气,可把装置视为自动进样系统模块使用;
6. 一套顶空进样装置可同时供几台GC进样分析,大大提高了工作效率;
7. 通过外事时间编程,自动实现加压(泵吸)、取样、进样、分析和分析后的反吹等功能;
8. 若用高压进样原理(无六通阀和定量管)减少了阀进样的不利影响;
9. 样品的取样和进样传送管均有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉感染;
10. 对于活性物质分析可选配0.53mm弹性石英管作为样品传送管;
11. 取样和进样针头有多种规格,可方便更换满足不同GC仪器进样口的需要;
12.易于实现同一样品瓶多次重复进样,便于方法的开发和研究;
13. 驱动用关键部件采用了进口的气动元件;
14. 附有判断顶空瓶密封性能好坏的测量器。
l AHS-8890型顶空进样装置 (负压取样、定量管进样)
1.样品区温度控制范围:
室温—200℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W;
2. 阀进样系统温度控制范围:
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W;
3.样品传送管线温度控制范围:
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W;
4. 温度控制精度: < ±0.5℃ ;
5 温度控制梯度: < ±0.5℃;
6.顶空瓶工位: 9个;
7. 顶空瓶规格:
标准20ml ( 10ml 50ml 等规格可定制);
8. 吸气泵吸力: 连续可调 ;
9. 定量管规格:
标准 1ml (备有 0.5ml 3ml);
10. 重复性: RSD <3% (和GC性能有关);
11.反吹清洗流量:
0~20ml/min (连续可调);
11.仪器尺寸:200×360×420mm3;
12.仪器的重量: 约10 kg