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用奥谱勒微波消解系统消解淀粉和麦芽糖糊精

点击次数:212 发布时间:2011/3/16

一、 引言
  本方法提出了用于淀粉、麦芽糖糊精、面粉和糖分析的制样步骤。这些样品在本方法中应用奥谱勒分析微波消解系统,把试样与HNO3(硝酸)和H2O2(双氧水)一起加热,可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统,不论其输出功率大小。
  本方法使用压力控制附件。
二、 制样步骤
  在本步骤中,试样为面粉、淀粉、糖和麦芽糖糊精,使用试剂70%的HNO3和30%的H2O2,用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。
  下列步骤和程序作为开始参考方法,对于样品基体相近的样品,也可以作为参考。
1. 称取0.5克样品置于一个PFA特氟隆容器内,加5ml HNO3和2ml H2O2,把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。
2. 同上操作准备其它消解样品罐,并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂(5ml HNO3和2ml H2O2)和0.5ml水。
4. 把压力控制罐转到炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5. 选择O•I微波消解系统的压力/时间方式,设计加热程序如下:
步骤  压力(psi)  时间(分钟)
   1   20      5:00
   2   40      5:00
   3   60      2:00
   4   80      2:00
   5   100     2:00
   6   120     2:00
   7   140     15:00
  注:在样品加热反应的前几分钟内,仔细观察消解罐内的压力变化。
6. 加热结束后,取出消解罐冷却到室温后,在通风橱内打开消解罐,把样品转移到容量瓶内,用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。
7. 本方法第5步骤中的加热程序,根据工作经验和相类似的样品,可作一定简化和修改,此程序仅作为初始参考方案。

 

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