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球铁中稀土总量的测定方法
点击次数：1100 发布时间：2013/3/2 13:47:42
球铁中稀土总量的测定方法
一、试剂：
1、硫硝混合液：硫酸+硝酸+水=50+8+942
2、偶氮氯膦三液：0.05%. 10ml水+偶0.05克+90ml酒
3、过氧化氢：30%.
4、草酸：5%.
5、六偏磷酸钠：15%.
6、三乙醇胺（1+2）。
7、硼砂缓冲液：（PA=10）。
注：称硼砂25克，氢氧化钾5g，加水溶解至1升。
8、邻菲罗林：0.2%.\\
注：称0.5克溶于50ml无水乙醇中，稀至250ml.
9、EGTA-P6液。
a:EGIA溶液（0.01N）称乙二醇二的胺配酸（EGIA）3.8克溶于水中，加氢氧化钠约1-2粒，加热溶解。以水释至1升，称EGTA在分析天平称量。
b:硝酸铅溶液（0.01N）称硝酸铅3.3123克，溶水，稀至1升，吸取a液100ml加入100mlb液中，硼砂溶液调节到PH=6左右，注：硼砂溶液滴加，绞拌。
10、EDTA溶液：5%.
11、偶氮氯膦工溶液：0.025%.
12、乙的胺：（1+50）。
二、母液制备：
称取试样（标样）200mg于100ml锥形瓶中，加15ml硫硝混合液，2ml过氧化氢，低温加热溶解后，取下缓缓加入1毫升过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，冷却，以水稀至100毫升容量瓶中，摇匀，用快速定性滤纸过滤，此为母液。
注：稀土与镁的母液配制完成后均为无色透明，如微绿或微黄是因过氧化氢造成，属正常色。
三、稀土总量的测定：
1、显色溶液吸取滤液15ml，于50ml锥形瓶中，加入7ml草酸5%，3ml偶氮氯膦三摇匀，这是显包液。
2、参比溶液与显色溶液一样操作后，再加入1-2滴偶磷酸钠（滴两滴即可）溶液，褪色后作参比液（空白液），倒入2cm比色器中，波长660nm，测其吸光度及含量。（可在第二通道做）。注：显色液为墨黑色。
四、镁的测定
用移液管吸取母液5ml至50ml容量瓶中，加入10ml三乙醇胺，摇匀，加6ml硼砂溶液，乙二胺（1+50）2毫升。（掩蔽铁合金元素）。稍待1-2分钟，加入4ml邻菲罗林溶液。加入2mlEGTA-P6混合溶液，摇匀，加入偶氮氯磷工溶液4ml，以水稀至刻度，摇匀，是显色溶液。——深粉色
空白溶液显色液同样操作后，滴加3-4滴EDTA溶液，褪色后作为参比液，放置2分钟后于570nm，2cm比色液器中测其吸光度及浓度。
一、试剂：
1、硫硝混合液：硫酸+硝酸+水=50+8+942
2、偶氮氯膦三液：0.05%. 10ml水+偶0.05克+90ml酒
3、过氧化氢：30%.
4、草酸：5%.
5、六偏磷酸钠：15%.
6、三乙醇胺（1+2）。
7、硼砂缓冲液：（PA=10）。
注：称硼砂25克，氢氧化钾5g，加水溶解至1升。
8、邻菲罗林：0.2%.\\
注：称0.5克溶于50ml无水乙醇中，稀至250ml.
9、EGTA-P6液。
a:EGIA溶液（0.01N）称乙二醇二的胺配酸（EGIA）3.8克溶于水中，加氢氧化钠约1-2粒，加热溶解。以水释至1升，称EGTA在分析天平称量。
b:硝酸铅溶液（0.01N）称硝酸铅3.3123克，溶水，稀至1升，吸取a液100ml加入100mlb液中，硼砂溶液调节到PH=6左右，注：硼砂溶液滴加，绞拌。
10、EDTA溶液：5%.
11、偶氮氯膦工溶液：0.025%.
12、乙的胺：（1+50）。
二、母液制备：
称取试样（标样）200mg于100ml锥形瓶中，加15ml硫硝混合液，2ml过氧化氢，低温加热溶解后，取下缓缓加入1毫升过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，冷却，以水稀至100毫升容量瓶中，摇匀，用快速定性滤纸过滤，此为母液。
注：稀土与镁的母液配制完成后均为无色透明，如微绿或微黄是因过氧化氢造成，属正常色。
三、稀土总量的测定：
1、显色溶液吸取滤液15ml，于50ml锥形瓶中，加入7ml草酸5%，3ml偶氮氯膦三摇匀，这是显包液。
2、参比溶液与显色溶液一样操作后，再加入1-2滴偶磷酸钠（滴两滴即可）溶液，褪色后作参比液（空白液），倒入2cm比色器中，波长660nm，测其吸光度及含量。（可在第二通道做）。注：显色液为墨黑色。
四、镁的测定
用移液管吸取母液5ml至50ml容量瓶中，加入10ml三乙醇胺，摇匀，加6ml硼砂溶液，乙二胺（1+50）2毫升。（掩蔽铁合金元素）。稍待1-2分钟，加入4ml邻菲罗林溶液。加入2mlEGTA-P6混合溶液，摇匀，加入偶氮氯磷工溶液4ml，以水稀至刻度，摇匀，是显色溶液。——深粉色
空白溶液显色液同样操作后，滴加3-4滴EDTA溶液，褪色后作为参比液，放置2分钟后于570nm，2cm比色液器中测其吸光度及浓度。
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