原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量

1 范围

本推荐方法用原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量

本方法适用碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁于中质量分数为0.001%〜0.05%铬的含量的测定。

2 原理

试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类。溶液喷入氧化亚氮-乙炔火焰中，用铬空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪357.9nm处测量吸光度。计算铬的质量分数。

3 试剂

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 盐酸，ρ 约1.19g/mL，（1+1）

3.2 硝酸，ρ 约1.42g/mL， （1+1）

3.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL，

3.4 高氯酸 ，ρ 约1.67g/mL， （1+1）

3.5纯铁溶液 ，0.1g/mL

称取10g纯铁（质量分数大于99.9%），溶解于40mL的盐酸（1+1）中，加5mL硝酸氧化铁，加热驱除氮氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g铁。原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量

3.6 氯化氨溶液，0.05g/mL

称取5g氯化氨，置于100mL烧杯中，加20mL水，加热溶解，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.7 铬标准溶液

3.7.1铬储备液，100.0μg/mL

称取0.1000g纯铬（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，加20mL盐酸（1+1），加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铬。

3.7.2铬标准溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL铬标准溶液，（100.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，用水准确的稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10.0μg铬。

4 仪器

4.1 原子吸收光谱仪，备有氧化亚氮-乙炔燃烧器，铬空心阴极灯。

4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。

4.2.1 特征浓度

铬的特征浓度应优于0.010μg/mL。

4.2.2 工作曲线的线性

将工作曲线按浓度等分成五段，段吸光度的差值与段吸光度的差值之比应不小

原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量

1

于0.7。

4.2.3 精密度要求

用浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。

用浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

5 操作步骤

5.1 称样

称取约0.50g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中，加10mL盐酸、3mL硝酸和5mL氢氟酸，加热溶解。加 2mL高氯酸加热至冒烟，冷却。加10mL盐酸（1+1）溶解盐类，若有不溶残渣，将溶液过滤于100mL容量瓶中，用水洗净烧杯、滤纸，加2mL氯化氨溶液（0.05g/mL），用水稀释至刻度，混匀。

试样中含铬量大于0.01%时，稀释相应的倍数，补加各种试剂，使其量与工作曲线中的量一致。

5.4 测量

在原子吸收光谱仪上，以氧化亚氮－乙炔火焰，于波长357.9 nm处，用水调零，测量吸光度。从工作曲线上查得铬的浓度。

5.5 工作曲线的绘制

分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL铬标准溶液（10.00μg/mL）于一组100mL容量瓶中，加入与试样同样量的纯铁溶液（0.1g/mL），10mL盐酸（1+1），2mL高氯酸溶液，2mL氯化氨溶液，用水稀释至刻度，混匀。按操作步骤测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，铬的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

6 计算

按下式计算铬的含量，以质量分数表示：

wCr＝（）62110×××−mfVCC×100

式中：wCr—铬的质量分数，%；

C1—从工作曲线上查得试液中铬的浓度，μg/mL；

C2 —从工作曲线上查得空白试验溶液中铬的浓度，μg/mL；

V —测量试液的体积，mL；

f 稀释倍数；

m—试料的质量，g

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