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《NPD氮磷检测器使用注意事项》
为了使NPD保持其性能,预防损坏和出现事故,使用中需注意以下四方面的操作:
1. 电离源的维护
(1)老化 电离源老化时,切勿将柱连至检测器。可将柱卸下用闷头螺丝将检测器入口密封,通氢、空气老化之。
(2)开电加热 开加热电源后,应逐渐升高加热电流,切勿突然用大电流加热电离源。
(3)氢气流速 只要灵敏度等能满足分析方法要求,应尽量用低氢气流速,以延长电离源寿命。
(4)关电加热 关电加热前,务必先将加热旋钮退回至不加热状态,然后关电源。以防下次开电源时,加热电流过大。
(5)休息 如果较长时间不工作(如过夜),应关加热电流,以延长电离源寿命。
2. 避免大量具电负性的化合物进入检测器
(1)溶剂 应避免使用氯代烃溶剂,如:CH2Cl2、CHCl3等。它会使灵敏度急剧下降;虽然以后灵敏度还会逐渐恢复,但影响寿命。水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响,同样要尽量避免。在一定要用氯代烃或用其他溶剂时,为避免溶剂峰后基线不能恢复,可在分析方法中设一时间程序:从进样至出溶剂峰期间,关闭氢气,当溶剂峰出完后再恢复氢流速至原设定值。这样,NPD可很快恢复稳定的基线。
(2)固定液和磷酸 切勿用带氰基的固定液,如OV-275、XE-60等。还应避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。
(3)水 如NPD闲置在高温度环境中,检测器内可能积水,造成基流升高。这时,可在通气的情况下,将检测器温度逐渐升至70℃、100℃各保持30min,再升至150℃约15min,基流即可降至1pA以下。平时正常使用时,检测器温度应保持在150℃以上。
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《NPD氮磷检测器使用注意事项》