顶空专用色谱仪说明

顶空专用色谱仪顶空气相法：

1、顶空专用色谱仪定义：

    试样（液体或固体）密封入试样瓶中，在一定温度下保温，使试样中的挥发成分挥发，提取至气相（试样上部的空间称这部分为顶空）。保温一定时间后，采集顶空气体的一部分，使用GC进行分析的方法，称为顶空进样色谱法。

2、顶空专用色谱仪原理：

    封入液体（固体）试样，在密封状态下保持一定温度时，一部分汽化向气相移动。另外气相中一部分再次溶入液体中，经过一段时间达到平衡状态，抽取气态部分进入GC分析。

3、顶空专用色谱仪特点：

（1）可高灵敏度地分析挥发物成分

（2）避免高沸点的成分进GC，分析时间缩短

（3）GC的污染降至*小限度，延长GC的使用寿命，便于维护

4、顶空专用色谱仪应用范围：

（1）环境分析

（2）溶剂残留分析

（3）血液中气体分析

（4）食品或天然产物中芳香成分分析

（5）环氧乙烷的分析

5、顶空专用色谱仪顶空分析的定量方法：

（1）液体试样:

?绝对校准曲线（外标）法:使用已知浓度的试样,预先制成表示成分绝对量与峰面积关系的校正曲线,在同样的条件下测定未知浓度的试样,从所得的峰面积的测定值求目标成分的绝对量的定量法。

?标准加入法：在未知浓度的试样中添加已知量的被测定成分，利用与不添加任何成分的试样在同样条件下保温分析所得的峰面积之差进行定量的方法。

（2）固体试样：

?固体试样时，调制与样品同样组成的标准试样，或在样品固体中均匀地添加被测定成分几乎是很困难的，因此，无法进行通过上述方式定量；采用固体试样直接封入的顶空进样GC，适用于在某种条件下样品固体试样的挥发量进行定量（药品分析除外）。

6、顶空专用色谱仪应用举例：

（1）饮用水中乙醛的分析:

 分析设备:

GC-9560带FID检测器气相色谱仪、     

THA-1000顶空进样器、

TGH-300C高纯氢气发生器、

TGA-2000A型低噪音空气泵、

DB-WAX30m×0.53mm×1.0um毛细柱

分析试剂：乙醛标样（99.5%）、三次蒸馏水

分析条件：汽化温度：200℃、柱炉温度：60℃、检测器：300℃、顶空瓶温度：80℃、顶空时间：1.0h

   水中乙醛的检出限：0.002mg/L

（2）医用输液、输血、注射器中环氧乙烷的检测：

分析设备:

GC-9560带FID检测器气相色谱仪

THA-1000顶空进样器

TGH-300高纯氢气发生器

TGA-2000A型低噪音空气泵

Porapak Q长2m的不锈钢填充

分析条件：汽化温度：200℃、柱炉温度：120℃、检测器：250℃、顶空瓶温度：60℃

顶空时间：20min

（3）药物中乙醚和二氯甲烷残留检测：

 分析设备:

GC-9560带FID检测器气相色谱仪

THA-1000顶空进样器

TGH-300C高纯氢气发生器

TGA-2000A型低噪音空气泵

DB-WAX30m×0.53mm×1.0um毛细柱

分析条件：汽化温度：220℃、柱炉温度：35℃～3min～15℃/min～150℃～10min、检测器：250℃、顶空瓶温度：90℃、顶空时间：30min

   试剂:乙醚、二氯甲烷、乙腈和N，N-二甲基乙酰胺（DMA）

（4）食品包装中的1，1-二氯乙烷的测定：

分析设备:

GC-9560带FID检测器气相色谱仪

THA-1000顶空进样器

TGH-300C高纯氢气发生器

TGA-2000A型低噪音空气泵

3m有机硅藻土不锈钢填充柱

分析条件：汽化温度：130℃、柱炉温度：70℃、检测器：130℃、顶空瓶温度：80℃、顶空时间：30min

试剂:1，1-二氯甲烷

（5）卷烟包装物中溶剂残留的分析：

采用顶空气相色厝法对卷烟包装材料中残留溶剂（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等）进行分析，乙酸乙酯0.4—120mg／L，甲苯0.4—120mg／L，乙酸丁酯1.2—600mg／L，乙苯0.5—150mg/L

分析设备:

GC-9560带FID检测器气相色谱仪

THA-1000顶空进样器

TGH-300C高纯氢气发生器

TGA-2000A型低噪音空气泵

3m有机硅藻土不锈钢填充柱

分析条件：顶空瓶温度100℃；阀门温度为150℃；传输线温度为150℃；样品预热时间为60 min；

 色谱条件 :色谱柱为SE-54石英毛细管柱（30m×0.32 mm × 1.0um ）；进样口温度:150℃；FID检测器温度:250℃;初温:40℃;保持5min;以10 ℃/ min升温至150℃

（6）含氯化合物的残留的分析：

一次性分析残留的二氯甲烷、氯仿、1，4-二恶烷、三氯乙烯

分析条件：色谱柱为SE-54石英毛细管柱（30m×0.32mm×1.0um. ）； 进样口温度:140℃；ECD检测器温度:260℃；初温:40"℃；保持20m in；以20 ℃/ min升温至240"℃，保持20min，顶空瓶温度80℃；阀门温度为100℃；传输线温度为100℃；样品预热时间为60 min；

 （7）THA-1000顶空进样器：

THA-1000顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。

顶空瓶加热范围：室温～180℃，以增量1℃任设

进样阀控温范围：室温～180℃，以增量1℃任设

样品传输管路控温范围：室温～150℃，以增量1℃任设

进样阀定量管体积：1ml

顶空瓶规格：20ml /10ml

加热瓶工位：10位

RSD≤3%