碳硫分析

 

碳、硫是钢铁中常见元素，也是决定钢铁产品品种规格和质量的重要元素，所以碳硫分析在钢铁生产中具有重要地位及意义。

 

碳硫分析红外法测碳硫为了提高分析的精度与准确度，工作实践中发现影响因素较多，下面介绍下坩埚的处理与添加剂空白问题。

 

坩埚的处理：普通坩埚碳空白值在0.0005%以上，因此使用前必须在1000-1200 的马弗炉内灼烧4h以上，这样处理，对常量碳和半微量碳的测定精度不受影响。若用于超低碳分析，还得在1300 通氧气灼烧1-2h，取出即用，这样空白可能更小。也可以用“打底坩埚”，即在坩埚中加入0.5g纯铁、1.5g钨粒，在高频炉中，通氧燃烧，冷后即用。此法处理，坩埚空白值小，用来分析超低碳硫，效果好，也是降低坩埚碳空白非常有效的简便方法。

 

添加剂空白：钨系列助熔剂，如纯钨粒、钨+锡、钨+纯铁、钨+锡+纯铁等是高频炉常用的添加剂。添加剂作为化学制品，有规格要求。常量碳、硫测定，要用分析纯，低含量测定，有时用光谱纯或电子纯试剂，要求杂质要少，碳、硫含量要低。另外对添加剂的几何形状、粒度、空隙等物理性能也应注意。如钨系列助熔剂，粒度在0.84-0.42mm，孔隙度15%左右，这样透气性好，反应快，有利于氧化燃烧。要求添加剂的空白值要小，一般应小于被测物质碳、硫含量的10%，此项要求对于高含量碳、硫的测定，不会引起很大的麻烦，而对于低碳、硫的测定，就是很大的问题。如碳量为0.0005%、硫含量为0.0005%的试样测定，要求钨添加剂中碳含量小于0.00005%、硫含量小于0.00005%，若每次分析加入1.5g钨粒助熔，其含碳量应小于0.8*10-6。而优良的国产钨添加剂空白值在3*10-6以上，难以用于超低碳分析。经过研讨，国产的钨粒几何形状与进口的钨粒有差异，前者表面粗而不光，后者表面细而光滑，前者吸收环境中的CO2较多，后者吸收环境中的CO2较少。表面吸附引入空白，经过对国产钨助熔剂进行表面处理（化学抛光或洗涤）空白下降0.00005%左右，而且较稳定。达到和超过美国Leco助熔剂的指标。可用于超低碳分析。另外选用太原纯铁助熔剂（C型），其空白值碳为3*10-6，而且较稳定。选用经升华结晶后的金属锡，其碳硫的空白值均小于1*10-6。由于分析时加入量较少，因而适用于钢铁及合金钢中超低碳的分析。

 

碳硫分析的精度与准确度的影响因素较多，有仪器硬件问题，也有分析方法问题，分析过程中我们只有将各方面影响尽量减小，方能提高分析的精度与准确度。