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技术文章
碳硫分析标准物质及水的干扰问题
点击次数：240 发布时间：2015/7/10 15:43:28
金属元素分析仪
金属冶炼碳硫分析至关重要，碳、硫元素是决定钢铁产品的品种规格和质量的重要元素，那么钢铁生产中就要用到金属元素分析仪之碳硫分析仪，为了提高分析的精度与准确度，工作实践中发现影响因素较多，有仪器硬件问题，也有分析方法问题。下面介绍下标准物质及水的干扰问题。
标准物质：我们的经验是：分析什么材料，用什么材料的标准物质，是成分相似，含量相近。并选用近期生产的国家一级标准物质校准。这样校准有利于提高精度和准确度。如分析碳素钢用合金钢标样校准，结果偏高，就是因为成分的差异，引起不同的分解特性所致。然而对于10-6级碳量的钢铁标样，国内外无商品出售，适宜校准物质，还在按不同的思路展开研究。
蔗糖在30s内完全分解，峰锐，它分解出CO所占的比例小于1%，与钢样分析占的比例相似。同时，用蔗糖溶液可保证绘制工作曲线时能准确加入微量的碳，这是超低碳分析中易被采用的化合物，使加标样的量按1g计算碳量相当于10-6级。均按1.000g输入重量。
用异样标准，虽有弊端，但出于无奈，在实际工作中也多有应用。
水的干扰问题：水不仅影响碳的测定，对硫的测定影响更大。因此在红外分析仪器上常安有除水装置。水来自湿存水、结晶水、气象水、生成水。前两种可在120℃和300℃的烘箱中，经过1-3h的烘烤除去。气象水与空气的湿度有关，阴雨季节，空气湿度在90%以上，开启炉子，湿空气进入分析系统，附着在系统管壁上，影响硫的测定。解决此问题，需预烧试样10余次，用热气驱赶湿存水，此法比较麻烦。另一种方法是加除湿剂，预烧3次，即可见效。
生成水与试样的特性有关，例如硅橡胶，还有石油产品等有机物，试样是含氢的化合物，在通氧燃烧的过程中，氢与氧可生成水，影响硫的测定。
对于石油产品等有机物中硫的测定，单加抗湿剂尚有问题，必须在分析系统再多加一个除水装置，而且易取易换，每测一个样品更换一次除水装置，这样虽然麻烦，但测试效果尚好。
金属元素分析仪，影响碳硫分析仪分析精度与准确度的因素较多，我们只有尽可能注意分析时的操作方法，并将各种干扰因素尽可能降低，才能使分析的精度与准确度得到提高，从而保证生产出更优质的钢铁产品。
原创作者：南京第四分析仪器有限公司
