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球墨铸铁件“炉后样”中碳硫的高速自动分析及取样方式
点击次数：1398 发布时间：2011/3/7
摘要：
球铁“炉后样”总碳的测定，一般宜将试样制成适当的“条状”，而高速自动碳硫分析比较适合于屑样。但用一般的钻样方法钻取的屑样按通常的操作分析，其测定结果往往出现严重的波动与偏低。本文通过实验，分析了产生量大弊端的主要原因是由于球铁中游离碳的“石墨球”形式易在样屑的切削面“括碎”造成粉尘飞散和细粉丢失，及括碎量与样屑总面积的关系和丢失过程及去向并由此导致样屑含碳量的不均匀性等原因。并对几种取样方式，表观含碳量”及其校正和燃样添加挤等提出讨论。
一、引言
在黑色铸造中，球铁中碳硫是必须元素，但一般都是取的“炉前样”即原铁水样，而对于“炉后样”即球铁件样中碳的测定，其结果往往波动很大。在相同条件下的操作说明，这一弊端不在仪器而在样屑本身。而电弧炉较使用于屑样，如何利用电弧炉顺利地进行球铁铸件中碳硫的高速分析，我们通过实验认为，除跟一般的铁样分析所常遇到的问题外，关键一点就是分析样品的取样方式及其操作。
二、实验仪器及方法
1、仪器：电弧炉——QR系列全自动碳硫联测分析仪。
2、方法：取球铁件炉后样，采取一般钻样取屑，分别用随机及分类法称取250mg，按通常铁样进行分析，同时采用一次性钻样250-300mg全部收集称量后进行全量分析。并于压片样，条样法进行比较。
三、实验结果及讨论
从物理方面来看。碳在铸铁件中的主要存在方式，除部分化合碳外，大部分为游离碳即石墨碳。在灰铁中，石墨碳主要成片状，而在球铁中，碳主要是以微小的“球状”形式存在。这种“：球墨”在一般的钻取样屑过程中，在样屑的切削面上极易被拉破磨碎成粉尘状而飞散及存在于细碎的“粉尘”中，以后又在操作过程的多次转移中分别散失在接样纸、试样袋、称样盘、天平刷、放样纸片等承接物上，对于总表面很大的样屑来说，其游离碳的损失量是相当大的。
从实验来看，在同一份试样中，样屑又有粗有细，如将其按粗细程度分为数份，则分别测得的含碳量大体上呈有规律的波动。设按原铁水压片样测得的含碳量为c前，而铸件炉后样屑测得的含碳量为c后，设其比值为h：h=c前/c后，即h值越小，说明炉后样测得的含碳量越高，如取*细的样屑（细粉状）测定，h值可达0.7左右，如其他的数分测定，h值一般多在1.2——1.35左右内波动。当然这与样屑的粗细均匀度或悬殊程度有关，并不是都在这个范围内。也就是说，同一份样屑，细粉测得值高，往往高于实际含碳量。粗的测得值低，一般低于实际含碳量。但如果样屑粗厚得一定程度后测得值又有上升的趋势，但h值不会小到1。这是由于游离碳量的损失与屑样的表面积有关。因其便面越大，钻头切削时造成的石墨球括碎越多，而掉落下来的粉尘中碳量很高，除飞散和转移损失外，都跑到样屑的细粉中去了，但如样屑粗厚到一定程度，其置样屑的总面积减少，碳丢失量也相应减少。这是对于同一铸件来说的。而对于不同的铸件，还与其球化状态有关。
如采用磁化样屑，只能减少碳的总量丢失，但并不能解决其波动性。
以上实验看出，由于样屑的粗厚细薄即便面积得不同使各自的碳损失量不同及“细粉”中碳量的增高造成样屑本身含碳量的不均匀性导致测定结果的波动。由于粉尘飞散及细粉丢失往往导致测定结果的偏低。
因此，有的资料指出，球铁铸件炉后样应加工成适当的调状，然后在高温炉中燃烧定碳。其实，条样取样法，随着长短粗细厚薄的不同，碳损失量也是不同的，不过其损失量已经大大减少了。但假设将试样制成表面积*少的园块，则烧样难以彻底，碳也就难以全部转化为二氧化碳了。而对于省时节电的电弧炉高速测碳来说，制条样不但麻烦，而且也不利于引弧和彻底燃烧。
事实上，在日常生产控制的例行分析中，有的单位任然取的球铸铁件炉后样同灰铁一样用钻样进行分析，并且以测得的数据指导生产任然能生产出合格产品。这是因为这样测得的含量数值实际上是一个“表观含碳量”。一般说来，这个数值往往低于实际含碳量的。但是他们把这个表观数值与该状态的铸件金相组织，机械性能等指标相应的结合起来，并始终以此为衡量标准，作为“内控指标”，问题是如何克服数据上的波动性。因为对于同一实验室，同一操作人员，他的各项操作，如钻头大小利纯钻样速度，样屑粗细，称量习惯（粗屑或细屑，偏正或偏负）等都因其操作者特性而趋于相对平衡，因而测得的数据也相对的较为稳定，波动性减少。这是在特定条件下的“内存方式”。
因此，这样的测量数据是“表观性”的。如在这个情况下，另外测出样块的实际含碳量,而求出一个近似的校正系数b即前面提到的b，则该b值可视为在该工作状态下的含碳量校正系数。在以后的测定中将测得的表观数值乘上系数b,就得出一个近似实际的含碳量，作为日常生产控制中的配料参数，因为一般性的铸件生产中，由于炉料如生铁，废钢等的含碳量和炉子的各项指标及工艺因素等的复杂性，要求成份十分稳定是困难的，允许实际含碳量有一定的波动范围，不象钢材那样含碳量要求较为严格。
目前，对于球铁中碳的测定，多为原铁水试块钻样或压片样，甩片样或针样等，薄片样也能用于高速自动分析，但这种试样都是在炉前准备的，而对于球铁铸件炉后样，或产品零件解剖分析样用通常认为*恰当的“条样”，对于高速自动分析来说，既麻烦费时，也不适用。一般以称之为“套筒法”取样为好。简单点，可用大钻头钻孔，小钻头取屑。如用一个钻头取样，则钻头不要太纯，钻取速度要中速稳定，并避免碳的烧损及粉尘吹散和样屑丢失。采用适量钻样，不定量称样，全量分析，*后加以换算。样屑要尽量减少转移次数，直接倒于称样片上，以减少转移粘附损失。这样测得的数据是比较接近于实际含碳量的，必要时如再辅之以统计性的校正系数，分析精度可进一步提高。对于仪器要求，与其他铁样相同。燃样添加剂，我们是以结晶硅粉与氧化钼粉按适当比例混匀使用，引弧块，发热值高，烧样彻底，样渣松脆易脱埚，只是硅粉比例不宜过高，以免燃烧过激。
由于气温，气压的变化给非恒压直读带来的影响，以标样校正之。
关于硫的测定，与其它铁样类似，只是滴定液浓度宜稀点，并用两个适当含硫量的标样以试验调整法或斜率比例法求出空白值并在标尺零点上加以校正。
附注：试验用设备QR-4B智能全自动碳硫联测分析仪
南京第四分析仪器有限公司
