阿奇霉素

Aqimeisu

Azithromycin

[修订]

含量限度修订为“…按无水物计算，含C38H72N2O12应为96.0%~102.0%。”

【性状】  

本品在甲醇、丙酮、三氯甲烷、无水乙醇或稀盐酸中易溶，在乙腈中溶解，在水中几乎不溶。

【鉴别】 （1）取本品，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取阿奇霉素对照品，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正己烷-二乙胺（10:10:2）为展开剂，展开，晾干，喷以显色剂（取钼酸钠2.5g、硫酸铈1g，加10％硫酸溶液溶解并稀释至100ml），置105℃加热数分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与阿奇霉素对照品溶液的主斑点相同。

  （3）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集772图）或对照品图谱一致。如发现与对照的图谱或对照品图谱不一致时，可取本品适量，加少量丙酮溶解后，减压干燥后测定。

   【检查】  结晶性   取本品，用水分散，依法检查（附录Ⅸ D），应符合规定。

有关物质  取本品，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，作为对照溶液；精密量取对照溶液5ml，置50ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，作为灵敏度检测溶液；照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度检测溶液50μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰能够正确积分，精密量取对照溶液和供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，杂质B不得过1.0%，其他单个杂质不得过0.5%，杂质总量不得过2.0%（供注射用制剂的原料）；杂质B不得过2.0%，其他单个杂质不得过1.0%，杂质总量不得过4.0%（供口服制剂用的原料）（除表1所列杂质外，其他杂质的校正因子均以1.0计，小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计）。

表1、系统适用性试验中各杂质的相关信息

    【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[注1]；以磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2）-乙腈（45：55）为流动相；柱温30℃；检测波长为210nm。取阿奇霉素系统适用性试验对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为系统适用性试验溶液，取50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图[注2]，应与系统适用性试验附图一致。 

测定法  取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，精密量取50μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿奇霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C38H72N2O12的含量。

  注1：色谱柱推荐使用美国SMA-AZI （5μm,4.6mm×250mm）色谱柱，或使用相当的色谱柱。

注2：系统适用性试验附图        

系统适用性试验附图

   [增订]

【鉴别】  （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。