您好,欢迎来到易推广 请登录 免费注册

  • 高级会员服务
  • |
  • 广告位服务
  • |
  • 设为首页
  • |
  • 收藏本站
  • |
  • 企业档案

    • 会员类型:初级版会员
    • 易推广初级版会员:13
    • 工商认证【已认证】
    • 最后认证时间:
    • 注册号:**** 【已认证】
    • 法人代表: 【已认证】
    • 企业类型:经销商 【已认证】
    • 注册资金:人民币**万 【已认证】
    • 产品数:118

天津谱祥伟业科技有限公司 主营产品:色谱柱,蒸发光散射检测器,色谱柱温箱,示差折光检测器,集菌仪,微生物限度检测器,多联过滤器,氮吹仪,美国PE配件耗材

当前位置:易推广>天津谱祥伟业科技有限公司>技术文章>液相色谱柱堵了不要慌!

企业档案

会员类型:初级版会员

已获得易推广信誉   等级评定
28成长值

(0 -40)基础信誉积累,可浏览访问

(41-90)良好信誉积累,可接洽商谈

(91+  )优质信誉积累,可持续信赖

易推广初级版会员:13

工商认证 【已认证】

最后认证时间:

注册号:**** 【已认证】

法人代表: 【已认证】

企业类型:经销商 【已认证】

注册资金:人民币**万 【已认证】

产品数:118

参观次数:903144

手机网站:http://m.yituig.com/c52956/

商铺地址:http://

技术文章

液相色谱柱堵了不要慌!

点击次数:95 发布时间:2022/5/10 15:18:40

 色谱柱堵了怎么办?

液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后,常会出现故障。液相色谱柱堵了,是很多分析朋友都遇到过的问题。那么碰到液相色谱柱堵了,怎么办呢?不要慌,下面小编带您了解一下液相色谱柱堵了的原因,及其解决方法。

图片

 

1、色谱柱“堵"的表现


“堵"的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。

2、色谱柱“堵"的原因分析

原因1:配制流动相时细菌污染
 

先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐:

(1)使用实验室用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。
(2) 成箱购买市售品牌纯净水,先随机抽取一支做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。

 

原因2:使用流动相时的细菌污染


流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。
 

从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性好的实验效果。
 

但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。

所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。可用10%的甲醇水代替纯水溶液,这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。

 

原因3:不适当操作

常见问题有以下几种:

(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
(2)样品处理液净化得不干净,会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。
(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。
(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。

 

 

“堵"的原因讲了不少,现介绍查堵的方法。

 

 

3、查堵的方法及处理措施


 

在发生“堵"的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵"。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。


查堵的方法是从尾向逆向分段拆开,仔细观察压力数值如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。具体检测步骤:
 

(1)先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;
 

(2)打开冲洗阀(purge阀),使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查;
 

(3)把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。

原创作者:天津谱祥伟业科技有限公司

相关产品

在线咨询

提交