阿莫西林

Amoxilin

Amoxicillin

[修订]

【检查】  酸度  取本品，加水制成每1ml中含2mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为3.5～5.5。

阿莫西林聚合物  照分子排阻色谱法（附录Ⅴ H）测定。

色谱条件与系统适用性试验  用葡聚糖凝胶PX-G10（40～120µm）为填充剂，不锈钢柱内径1.0～1.6cm，柱高度30～40cm。以pH8.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸氢二钠溶液-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（95：5）]为流动相A，以水为流动相B，流速为每分钟1.5ml，检测波长为254nm。分别以流动相A、B为流动相，取0.1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液200µl注入液相色谱仪，理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于500。拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。称取阿莫西林约0.2g置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml使溶解后，用0.3mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液稀释至刻度，摇匀。量取200μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液200µl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。

对照溶液的制备 取青霉素对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

测定法 取本品约 0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取200µl注入色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液200µl注入色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，结果除以10, 即得,含阿莫西林聚合物以阿莫西林计，不得过0.15%（阿莫西林：青霉素=1：10）。  

【含量测定】  照液相色谱法（附录 Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）-乙腈（97.5：2.5）为流动相；流速为每分钟约1ml；检测波长254nm。取阿莫西林杂质混合对照品和阿莫西林对照品各约25mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取20ul注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。  

测定法  取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C16H19N3O5S的含量。

【制剂】（1）阿莫西林片（2）阿莫西林胶囊（3）阿莫西林颗粒

       （4）阿莫西林干混悬剂

    [增订]

【鉴别】

 Ⅱ、 （1）取薄层鉴别项下供试品溶液1ml，加盐酸羟胺溶液1ml，再加酸性硫酸铁胺试液1滴，即显深红色。

（2）取薄层鉴别项下供试品溶液1ml，加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。

（3）取本品与阿莫西林对照品各约0.125g，分别用4.6%碳酸氢钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液；另取阿莫西林对照品和头孢唑啉对照品各适量，用4.6%碳酸氢钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林10mg和头孢唑啉5ng的溶液作为系统溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水（5：2：2：1）为展开剂，展开，晾干，置于紫外灯254nm下检视。系统溶液应显示两个清晰分离的斑点，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液主斑点的颜色和位置相同。

【检查】  丙酮和二氯甲烷  精密称取供试品0.25g，加入N,N-二甲基乙酰胺5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为供试品溶液。精密称取丙酮和二氯甲烷适量，加入N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀释成每1ml中约含丙酮40μg和二氯甲烷30μg的溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P 第二法）测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相（或极性相近固定液）的毛细管为色谱柱；程序升温，初始温度为40℃，维持4分钟，再以每分钟30℃的升温速率升至200℃，维持6分钟；检测器为火焰离子化检测器（FID），温度为250℃；气化室温度为300℃；顶空瓶平衡温度为80℃，顶空平衡时间30分钟；以氮气为载气，流速为2.0ml/min，取供试品溶液和对照品溶液分别自动顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含丙酮不得过0.5%；含二氯甲烷不得过0.12%。