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磺化物在恒温摇床中反应实验

点击次数：311 发布时间：2012/6/8

在液相磺化过程中，根据被磺化物性质的不同和引入磺基数目的不同，加料次序也不同。如果在反应温度下被磺化物仍是恒温摇床固态，则先将磺化剂硫酸投人反应器中，随后在低温下投入固体有机物，待溶解后慢慢升温磺化，这样有利反应均匀进行。

    对于多磺化反应，为了使每个磺基进入预期的位置，可以分阶段在不同的温度条件下投入不同浓度的磺化剂，称之为分段磺化。例如，2一萘酚磺化制G酸、R酸、雪佛酸就是这样进行的。但如果在反应温度下被磺化物是液态，应先将有机物投入反应器中，然后在恒温摇床反应温度下逐步加入磺化剂，这样可以减少多磺化副反应。特别是高温下的反应，例如高温磺化制口一萘磺酸或甲苯的磺化，都可以采用这种投料方式。

    先将熔融萘加入磺化反应釜中，在40℃下慢慢滴加96％～98％的硫酸。由于反应放热，能自动升温至恒温摇床40℃左右，保温2 b。当磺化反应物的总酸度（用标准氢氧化钠溶液滴定反应液，生成的萘磺酸和未反应的硫酸都按硫酸的当量来计算，所得出的酸度）达到25％～27％时，即认为到达磺化反应终点。将磺化液送到水解锅中加入适量的水稀释，通入水蒸气进行水解，将未转化的萘和a一萘磺酸水解时生成的萘，随水蒸气吹出回收。水解吹萘后的反应液送至中和锅，慢慢加入热的亚硫酸钠水溶液，在50℃左右中和口一萘磺酸和过量的硫酸。

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