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气相色谱法气体、液化气体、液体如何做到精确进样

点击次数：873 发布时间：2014/8/11 9:57:45

气相色谱法中，进样的准确性直接影响到分析的结果数据，那么如何进行解决呢？

1、气体、液化气体、液体如何做到精确进样？
气体样品，通常通过阀与定量环配合进样，对于气体样品，有关充分置换的问题不再讨论。
气体进样量主要受到定量环体积误差、气体压力误差、气体温度误差的影响。只有能够有效地避免这些误差，才能做到精确进样。
要避免定量环体积误差，应该注意对定量环进行温控，确保恒温。
要避免气体温度误差，必须保证样品气体进样前温度稳定，也就是说，在定量环内进行温度平衡是必须的，置换之后，要平衡一定时间，让温度达到定量环设定温度。
要避免气体压力误差，必须保证样品气体进样前压力稳定。由于控制进样压力的色谱仪非常少，因此通常都是通过大气平衡来稳定压力。做大气平衡时，要注意停止置换后给一定的平衡时间，确保鼓泡器不再鼓泡。事实上，这个时间是温度平衡也必须的。
液体样品，注射器进样比较多。注射器使用中有三个难点，即洗针、插入、注射。
注射器使用时，必须充分洗针。通常常量分析要用溶剂洗3次以上，然后用样品洗3次以上；痕量组分加倍。无论洗针还是取样，都要遵循慢拉快推的原则。快速抽拉起不到应有的洗针效果。注意样品置换的头几次，应排放在样品容器外。另外，洗针时，推杆行程要长于取样时的行程。
洗针后的取样和定容，不是关键问题，主要看眼神？只要没有气泡，位置正确就好。如果要消除针头效应，可以用三明治进样。
把注射器插入色谱仪并不是一个简单的事情。个要点是一定要用食指轻轻的顶住针杆。否则过高的柱前压，可能造成针杆被吹出。插入时要用另一只手扶着针尖，垂直轻轻的插入。遇到插偏顶住衬管的时候，可以边轻推针边拧动针180度，一般都能顺利插入。如果拧动后扔无法插入，那么要拔出来重新取样。
注射似乎很简单，推下推杆就可以了。事实上这里是*容易出现进样误差的过程。针插入色谱仪后，扶针尖的手可以腾出来按下推杆。这个过程要快速但不能用力过猛，避免推弯推杆。然后用顶住推杆的食指按住推杆，确保推杆不会被吹出，停留2-3秒后快速拔出，在完全拔出前，要一直顶住推杆。一直顶住推杆是这里的关键。少数时候可以不做停留，但做停留在更多时候对精确进样帮助更大。
液化气是一个很难精确进样的样品，进样方式包括气化后进样和液相阀进样。不同沸点组分气化过程中的误差会很大。很多专用的气化装置，有自己的说明书，不多谈。这里主要谈一下液相进样阀LSV的使用。控制液相阀精确进样的关键在与不能让液相阀内出现气泡。用钢瓶采样，并为钢瓶提供压力稳定的惰性气体背压是避免发生气泡、确保液相阀体积稳定的有效办法。
能够做到精确进样，外标法的误差就得到了良好的控制了。

2、如何精确添加内标物到未知样品中？
加入内标物的样品，进样方式应遵循液体样品进样的办法。此时，内标物如何加入样品，就成了内标法定量的主要误差来源。
添加内标物的时候，首先要考虑内标物、样品的挥发性。挥发性强的，应该后加入。挥发性都比较强，那么应该先加入样品，也就是量大的。例如石脑油中加入16烷内标，石脑油明显挥发性强，因此应先在样品瓶中加入内标物16烷。而石脑油中加入内标物苯，由于苯的挥发性也很强，因此应先加入石脑油，然后通过穿刺注射加入内标物苯。
低含量内标物，可以配成一定浓度的溶液加入，但要考虑溶剂的影响。
内标物的含量，应该考虑称量误差和分析允许误差两方面确定，一般*少称量量为5倍称量绝对误差/分析允许相对误差。例如万分克的分析天平减量称量，绝对误差为万分之二克，分析允许相对误差为百分之二，那么就应该称量*少50mg。样品用量和样品瓶大小据此确定，注意一般样品瓶装样量不超过50%。
3、高含量组分如何精确定量？
高含量组分，例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素，都是相对误差。因此直接分析的时候，测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差，1%含量的样品绝对误差为万分之2；而90%的样品，绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气，从外标法分析上看，结果为98%-102%都是正常的分析结果，但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量，用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。
特殊情况下，可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质，用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

原创作者：北京鸿作盛威科技有限公司

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