汽油中芳烃分析专用气相色谱仪适用于测定成品车用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烃和总芳烃的含量。成品汽油中芳烃的分离不受非芳烃的干扰。沸点大于正十二烷的非芳烃会干扰C9以上重芳烃的测定。对于C8芳烃,对二甲苯和间二甲苯同时流出,而乙苯和邻二甲苯作为单峰检测。C9以上重芳烃作为一组峰检测。
该分析系统测定的芳烃浓度范围分别为:苯,0.1%~5%(体积分数);甲苯,1%~15%(体积分数);C8单芳组分,0.5%~10%(体积分数);C9以上重芳烃,5%~30%(体积分数);总芳烃, 10%~80%(体积分数)。
汽油中常见的醇类和醚类化合物不干扰芳烃的测定。
该仪器系统完全符合ASTM D5580,SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)》;是成品汽油中芳烃含量分析必不可少的。适用于各种类型的成品汽油,适用范围宽,汽油中添加的醇醚类化合物不干扰测定,仪器扩展后可兼顾含氧化合物的测定。
系统流程图:
汽油中芳烃含量分析色谱图:
图 2汽油中芳烃的分析(次分析,采用微填充预柱)
1—苯;2—甲苯;3—2-己酮;4—反吹峰(C8以上芳烃和C9以上非芳烃)
图 3汽油中芳烃的分析(第二次分析,采用微填充预柱)
1—2-己酮; 2—乙苯; 3—对/间-二甲苯; 4—邻-二甲苯; 5—C9以上芳烃
图 4汽油中芳烃分析(次分析,采用毛细管预柱)
1—苯; 2—4-甲基-2-戊酮; 3—甲苯; 4—反吹峰(C8以上芳烃和C9以上非芳烃)
图 5汽油中芳烃的分析(第二次分析,采用毛细管预柱)
1—4-甲基-2-戊酮;2—乙苯; 3—对/间二甲苯; 4—邻二甲苯; 5—C9以上芳烃
工作原理
如上图,系统是一个配备有十通切换阀和氢火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统。完整的分析过程需要两次进样才能实现。在次进样时,含有内标物2-已酮的试样注入一含极性固定相1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷的预切柱。小于C9的非芳烃从预切柱流出后经放空口放空,这一分离过程可以通过一氢火焰检测器或热导检测器来监测。在苯流出之前立即将预切柱置于反吹状态,保留的组分导入含有非极性固定相甲基硅酮的分析柱。苯、甲苯和内标按照沸点顺序流出色谱柱并用氢火焰离子化检测器检测。当内标物流出后,立即反吹分析柱,将剩余的组分(C8以上重芳烃和C10以上非芳烃)反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器。
第二次进样分析时,预柱的反吹时间调整到小于C12的非芳烃、苯、甲苯流出后乙苯流出前的进行,保留的内标物和C8芳烃组分被导入分析柱,按照沸点顺序流出来并用氢火焰离子化检测器检测。当邻二甲苯流出后,立即反吹分析柱,将C9以上芳烃反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器检测。
通过次分析,可获得苯、甲苯的含量。通过第二次分析,可获得乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、C9以上重芳烃的含量。通过两次进样可求得样品中总芳烃的含量。
仪器系统配置
1.气相色谱仪(含分流/不分流进样口,双FID检测及监控,带自动反吹及复位的十通切换阀)
2.色谱柱:
预切柱:长560mm、外径1.6mm及内径0.38mm,微填充柱或长20m、内径0.35mm毛细管柱。
分析柱:长30m、内径0.35mm或0.53mm涂有5.0Um或2.6Um膜厚交联弹性石英毛细管柱。
3.色谱工作站
4.色谱气源(高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气)
5.标准样品
苯、乙苯、邻二甲苯和2-己酮(或4-甲基-2-戊酮)的异辛烷溶液混和切割标样
样品的定性标样
校正标样
内标物2-己酮标样
正十二烷的2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷)溶液(校正用)
二. 汽油中含氧化合物分析专用气相色谱仪
适用范围:
汽油中含氧化合物分析专用气相色谱仪适用于测定汽油中的醇类和醚类含量。所测定的组分是:甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、叔戊基甲基醚(TAME)、二异丙基醚(DIPE)、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、导丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇及叔戊醇(叔戊基醇)。各种醚的测定范围从0.1%~20%;各种醇的测定范围从0.1%~12.0%。
本方法不适用于醇基燃料,如M-85、E-85、MTBE产品、乙醇产品及改性醇。
该仪器分析系统完全符合ASTM D4815或SH/T0663。
系统流程图:
工作原理
参见图5-4,将配有适当内标[如1,2-二甲氧基乙烷(DME)]的样品导入装有两根柱子及一个十通切换阀的GC7860气相色谱分析系统中。样品首先流入预切柱,其中的轻轻被冲洗放空,当甲基环戊烷流出后,将阀切换至反吹位置,让含氧化物进入分析柱。待苯和叔戊基甲醚(TAME)从分析柱流出以后,把十通阀再切回到起始位置,将分析柱中的重烃组分反吹至检测器。记录与组分浓度成比例的检测器响应值;测定峰面积;并参考内标可计算出每个组分的浓度。
醇、醚全组分标准样品分析色谱图
1 甲醇 2 乙醇 3 异丙醇 4 叔丁醇 5 正丙醇 6 甲基叔丁基醚 7 仲丁醇 8 二异丙醚 9 异丁醇 10 叔戊醇 11 乙二醇二甲基醚 12 正丁醇 13 叔戊基甲醚 14 重烃
仪器系统配置
1.气相色谱仪(含分流/不分流进样口,双FID检测及监控,带自动反吹及复位的十通切换阀)
2.色谱柱:
预柱微填充柱:0.56m长、1/16in(lin=2.54cm)外径。
分析柱:30m长、0.53mm内径、5.0um液漠厚度。
3.色谱工作站
4.色谱气源(高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气)
5.标准样品
醇、醚定性标样
醇、醚校正标样
内标 1,2-二甲氧基乙烷(DME)
系统分析切割标样
三.精制车用和航空汽油中苯和甲苯分析专用气相色谱仪
适用范围:
精制车用和航空汽油中苯和甲苯分析专用气相色谱仪适用于车和汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定。苯含量测定范围为0.1%~5%(体积分数),甲苯含量为2%~20%(体积分数)。
成品汽油中添加的甲基叔丁基醚等醚类化合物不干扰苯和甲苯的测定,采用1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)填充柱作分析柱时,不适用于含乙醇的汽油,甲醇也可能引起干扰。采用改性聚乙性聚乙二醇(FFAP)毛细管分析柱时,甲醇和乙醇的干扰不明显。
该仪器完全符合ASTM D3606的方法标准,系统简单,操作方便,投入成本低,便于维护;但是不适于测定汽油中总芳烃的含量,也不适用于测定乙醇汽油中苯含量。
标样图谱:
工作原理
精制车用和航空汽油中苯和甲苯分析专用气相色谱仪分析系统由一个六通阀、一根预柱和一根分析柱组成。预柱是一根装填有非极性固定相(甲基硅酮)的色谱柱,利用它对样品组分依沸点顺序分离的特点,可实现苯和甲苯与在和重烃的预分离;分析柱则是一根装填有强极性固定相1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)或改性聚乙二醇(FFAP)的色谱柱,主要用于分离芳烃和小于辛烷的非芳烃化合物。方法采用热导检导检测器或氢火焰离子化检测器测、内标法定量。分析时先在样品中加入丁酮(MEK)作为内标物,然后导入预柱,待样品中的辛烷从预柱流出并进入分析柱后,将六通阀置于反吹状态,在分析柱上,辛烷及轻组分被完全分离后进检测器检测,测量峰面积,并参照内标物计算各组分的浓度。
仪器系统配置
1.气相色谱仪(FID检测,十通阀或六通阀自动反吹切换)
2.色谱柱:
预切柱:柱长1.0m、外径3.2mm、内径2.2mm,10%甲基硅酮(质量分数)/60~80目白色硅烷化载体
分析柱:柱长4.6m、外径3.0mm、内径2.0mm,TCEP,15%或20%(质量分数)/Chromosorb P 80~100目[或弹性石英毛细柱FFAP 50m×0.25mm]
3 色谱工作站
4.色谱气源(高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气)
5.标准样品
系统切割标样
苯和甲苯的定性标样
苯和甲苯的校正标样
内标物丁酮(MEK)
汽油中苯和甲苯分析实例:
汽油中苯和甲苯分析标样图谱
汽油中苯和甲苯分析试样图谱