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高温燃烧中和法测硫

点击次数:1145 发布时间:2011/12/2 11:19:06

1、测定原理
煤样在催化剂作用下于流中燃烧,煤中的硫生成硫氧化物,被过氧化氢溶液吸收形成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据消耗的氢氧化钠标准溶液量,计算煤中全硫含量。
2、试验步骤
(1)试验准备
①把燃烧管插入高温炉,使细径管端伸出炉口100mm,并接上一段长约30mm的硅像胶管。
②将高温炉加热并稳定在(1200±10)℃,测定燃烧管内高温恒温带及500℃温度带部位和长度。
③将干燥塔、氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好,并检查装置的气密性。
(2)测定步骤
①将高温炉加热并控制在(1200±10)℃。
②用量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢溶液,倒入2个吸收瓶中,塞上带有气体过滤器的瓶塞并连接到燃烧管的细径端,再次检查其气密性。
③称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样(0.20±0.01)g于燃烧舟中,并盖上一薄层三氧化钨。
④将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端,随即用带橡皮塞的T形管塞紧,然后以350mL/min的流量通入氧气。
⑤停止通入氧气,先取下靠近燃烧管的吸收瓶,再取下另一个收瓶。
⑥取下带橡皮塞的T形管,用镍铬丝钩取出燃烧舟。
⑦取下吸收瓶塞,用蒸馏水洗洗气体过滤器2∽3次。清洗时,用洗耳球加压,排出洗液。
⑧分别向2个吸收瓶内加入3∽4滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色,记下氢氧化钠溶液的用量。
(3)结果计算
(1)煤中全硫含量的计算
(2)氯的校正  氯含量高于0.02%的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下反复进行氯的校正。

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原创作者:鹤壁市新天科煤质仪器有限公司

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