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技术文章
库仑滴定法测硫
1、测定原理
煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中的硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
2、试验步骤
(1)试验准备
①将管式高温炉升温至1150℃,用另一组铂铑-热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
②调节送样程序控制器,使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
③在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端80∽100mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
④将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起,燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接,并用硅橡胶管密封。
⑤开动抽气和供气浆,将抽气流量调节到100mL/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,若抽气量能降到300mL/min,以下,则证明一起各部件及及格接口气密性良好,可以进行测定;否则检查仪器各个部件及其接口情况。
(2)仪器标定
①标定方法:使用有证煤标准物质,按以下方法进行测硫仪标定。
?多点标定法:用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定。
?单点标定法:用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。
②标定程序
?按水分测定方法测定煤标准物质的空气干燥基水分,计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。
?按煤样测定步骤,用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。
?将煤标准物质的测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪,生成校正系数。
③标定有效性核验:另外选取1∽2个煤标准物质或者其他控制样品,用被标定的测硫仪按照下述步骤测定其全硫含量。
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原创作者:鹤壁市新天科煤质仪器有限公司