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淀粉等非牛顿液体的粘度检测概述

点击次数:12946 发布时间:2011/12/7 12:02:45

 上海羽通仪器仪表厂多年来从事旋转粘度计的研发和生产,由于淀粉的物性特征,决定了淀粉粘度测定的复杂性,为了便于客户的选型,我们总结了一些方法供大家参考,下面做个简要的介绍:

一 粘度的定义

粘度也叫粘性系数,为两层液体间一定面积、一定速度梯度时的内摩擦力。
粘度可用布拉班德(Brabender)粘度计、旋转粘度计和乌氏(Ubbelohde)粘度计等测量。粘度与浓度、温度、粒径等密切相关,不同测量方法的测量精度及测量单位是不同的,有些不能相互换算。乌氏粘度计用于一定温度下试样粘度的测定,如接枝淀粉侧链相对分子质量的测定,利用乌氏粘度计测出特性粘度,再按[η]=KM公式求出平均相对分子质量,平时则较少采用。一般在国内普遍采用旋转粘度计,纺织工业(浆纱)均采用 NDJ-79型粘度计,造纸工业和纺织印染则采用NDJ-1型粘度计。旋转粘度计针对非牛顿液体测量过程不好掌握,并且不能连续测量淀粉试样在糊化过程中的变化曲线,但价格比较便宜,所以在淀粉流通和交易领域中常采用布拉班德粘度计。

二 粘度测定仪器

1.旋转粘度计
(1)NDJ-1型 ,同步电机以稳定的速度旋转,连接刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体的阻力,则游丝、指针与刻度圆盘同速旋转,指针在刻度盘上指出的读数为“0”。反之,如果转子受到液体的粘滞阻力,则游丝产生扭矩,与粘滞阻力抗衡*后达平衡,这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭角)。将读数乘上特定的系数即得液体的粘度。NDJ-1型粘度计测定粘度有4种转子,测定粘度范围为10~10000mPa·s;低粘度有5种转子,测定粘度范围为:0.1~10000mPa·s,且有4档转速,分别为 6r/min,12r/min,30r/min和 60r/min。可根据需要选择。
(2) NDJ-79型粘度计 仪器的驱动是一个微型的垂直安装的同步电动机,它以 750r/min的恒速旋转,几乎不受载荷和电源电压变化的影响。电动机的壳体采用悬挂式安装,当转简在液体中旋转受到阻力产生反作用时,壳体便偏转。电动机壳体转动被两根正反游丝所抵消,而当游丝的力矩同转筒上的力矩两者平衡时,与电机壳体相连的指针便给出一个刻度读数,后者同转简的运动阻力成正比,于是刻度读数就表示动态粘度的量值。NDJ-79型粘度计测量范围为 1~ 1000000mPa·s。测定器具有3个单元,标准配置是两个单元,可根据不同要求选用不同的单元。
哈克(HAAKE)粘度计和Brookfield粘度计都是旋转式粘度计。

2.布拉班德粘度计

布拉班德粘度计是连续追踪淀粉糊化过程中粘度变化*常用的仪器,也叫做淀粉粘度仪(AmylograPh)。它是一种与同心双层圆筒型旋转粘度计相近似的仪器。这种仪器是使外筒以一定速度(75r/min)旋转,在带动内筒的圆板上安装8根支杆,与此相对,在外筒底部也安装8根支杆,使外筒在试样中转动时产生的扭矩与弹簧的扭转相平衡,将弹簧偏转的角度记录在记录纸上。温度是通过安装在温度计的水银触点,以一定的速度往上升高的,它能与时间成比例,每隔 lmin 升高 1.5 ℃。另外,通过往冷却管道中输送冷水也可以一定速度进行冷却。记录下的粘度时间(温度)曲线称为布拉班德粘度曲线。以700cm·g作为1000布拉班德粘度单位( BU )。
测定时预先往500ml 25℃的蒸馏水中加入一定量的淀粉(马铃薯淀粉5%,甘薯淀粉6%,小麦和玉米淀粉10%),使之粘度能达到700~800BU,然后倒入外筒内。从25℃逐步升温到听95℃,在95℃保持10~60min,然后通入冲水缓慢冷至50℃,就D称为达到95℃时的粘度; E称为在95℃保持10min后的粘度;B—E称为降落值,表示粘度的稳定性。降落值越小,热稳定性越大;F表示冷却到 50℃时的粘度;F—E称为稠度;F-C称为回值;G表示在50℃保持lh后的粘度。

3. 细管粘度计
(1)短管粘度计 有恩氏粘度计和福特杯两种。当一定体积的流体通过比较短的细管时,用流出的时间求得粘度,是这类粘度计的特点。用短管粘度计,操作比较简单,但精度不高。恩氏粘度计和福特杯广泛用于淀粉及其衍生物的检验测定,一般以流出时间为20~100s 为好。测定时将制好的糊液倒入试料容器至3个标针所标示的液面处,移开木塞,测200ml糊液在测定温度时流入定量杯中所用的时间。


(2)毛细管粘度计 如乌氏粘度计。

三 粘度测定方法的简单描述

不同行业对粘度测量要求,测量方法、测定仪器、固含量、测定温度及转子的转速也不相同。
1.纺织工业
(l)经纱上浆 称取 18g样品(绝干)于500ml三颈烧瓶,加入182ml水,置于超级恒温水浴中。其中一个瓶口插入搅拌器,另一瓶口连接冷凝管,边搅拌边升温至 95℃,保温1h后测粘度。打开超级恒温水浴的泵开关,将95℃的热水打入测定筒的夹套内,待温度达95℃后,将待测溶液倒人测定筒内。挂好转子,并上下移动转子,以除去筒内的气泡。启动转子电源,待指针稳定后读数。
( 2)印花糊料 将样品打入一定固含量的糊液中,用 NDJ-1型粘度计测定粘度。
待测液体,置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中。将选配好的转子旋入连接螺杆。旋转升降旋钮,使仪器缓慢下降,转子逐渐浸入被测液体中,直至转于液面标志和液面相平,调整仪器水平。按下指针控制杆,开启电机开关,转动变速旋钮,使所需转速数向上,对准速度指示点,放松指针控制杆,使转子在液体中旋转。经多次旋转(一般旋转20~30s),待指针趋于稳定时,按下指针控制杆,关闭电机,读取读数。

2. 造纸工业
(1)涂布用变性淀粉 称取 30g(或 20g、25g,绝干)样品于250ml烧杯中,加 70ml水搅拌分散,置于 95℃水浴中,待糊化后并保温15min,取出冷至55℃(有的工厂冷至30℃),用NDJ-1型粘度计,在60r/min时用3号转子测定粘度。
(2)表面旋胶用变性淀粉 称取6g(绝干)样品于250ml烧杯中,加94ml水搅拌分散并置于95℃水浴中,待糊化后保温15min,取出冷至55℃,用 NDJ-l型粘度计,在 60r/min时用3号转子测其粘度。
(3)酸化淀粉 称取6g样品(绝干)于250ml烧杯中,加94ml水搅拌分散后置于95℃水浴中。糊化并在此温度下保持 15min,取出冷至40℃,用NDJ-79型粘度计,1号转筒测定粘度。
 

在选择采用哪种方法的时候,需要考虑的因素有:国家标准的限定,检测目的,上下家检测方法需要统一的必要性等等,如需相关详细资料可随时与我们联系

原创作者:上海羽通仪器仪表厂

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