1、高温带测定。灰熔点测定仪安装好后,必须测量其高温带,以选择试样置部位。
2、 试样放置于灰锥托板上,灰锥托板放置于刚玉舟之槽中,若采用封碳法产生还原性气氛,应在刚玉舟里放置控制气氛用物质,如木炭、无烟煤、石墨等。
3、炉内气氛控制
(1)、弱还原性气氛
本仪器之高温炉膛为气疏的高刚玉管,其弱还原性气氛的控制方法是:于炉膛中*放置石墨、无烟煤外,亦可是木炭、焦碳、石油焦等。它们的粒度、数量和放置位置时、视具体情况而定。
(2)氧化性气氛
炉内不放任何碳物质,并使空气自由流通.
(3)炉内气氛监定
当采用封入含碳物质的办法来产生弱还原性气氛时,需用下列方法来判断炉内气氛:
A、 标准锥法:选取含Fe2O3h20—30%的易熔煤灰预先在强还原性(炉内通100%的H2或封入大量无烟煤或木炭)、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融性特征温度(在强还原性和氧化性气氛之内T2和T3 应比弱还原性气氛者高100—300℃),然后以它们为标准来鉴定炉内气氛。如测出的T2和T3与弱还原性气氛中的测定值相差不超过50℃,则证明炉内气氛为弱还原性。否则,应根据它们与强还原性和氧化性气氛中的测定值的相关情况,以及封入含碳物质的氧化程度来判断气氛是强还原性还是氧化性。
B、 取气分析法:从炉子高温带以5—7ml/min的速度取出气体进行成分分析。如在100—1300℃内还原性气体(主要是CD,也包括H2、CH4)为10—70%(1100℃下它们和CO2的体积1:1),且O2含量℃《0.5%,则为弱还原性气氛。》
4、 温速度控制
由HR—6型灰熔点测定仪自动控制温度,不用人为调节。
二,注意事项
1、 灰熔点测定仪须用良好接地。
2、 灰熔点测定仪应放在干燥、通风的场合,不能在炉内处理水分较高的物质。
3、 炉内严禁通入氯气。在用无烟煤控制气体成分时,勿用硫份高者。
4、 在安装炉子时,注意使硅碳管与刚玉内外套之间有一定的空隙。因为在煤灰熔融性测定中,炉内有CO生成,同时碳化硅在氯气不足时会析出碳,所以在硅碳管和刚玉内套管之螺纹带缝隙处会形成短路而烧坏调压器,所以在硅碳管和刚玉内外套管之间应留适当的空隙使硅碳管周围保持少量的空气,将析出之碳烧掉并防止局部过热。
5、 灰熔点测定仪背面有裸露电源线,请勿触摸。灰熔点测定仪移动时,须先将电源切断。
原创作者:鹤壁市科达仪器仪表有限公司