测硫仪电解液配置方法及实验操作步骤_技术文章

1、配制电解液：先称取6克碘*钾，6克溴*钾，待其溶于250毫升蒸馏水中后，再加入10毫升冰乙酸，搅拌均匀即可。电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，但每次做实验应进行1-2次测定，使电解液中碘-碘离子对的电电位校正到仪器的所需数值，电解液的PH值在1-3时，可以使用，但PH值小于1时，应予以废弃。

2、煤样的制备：在试样称量，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀，尽量用手握住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是结果的关键，在瓷舟上称取50±2毫克的煤样，称准到0.1毫克，上面薄薄地覆盖一层WO3或W2O3，注意应直接在瓷舟上称量，不能用别的器具称量再倒入瓷舟中，以称量精度，称量的性是结果的提。

测硫仪实验操作步骤

1、打开主机电源，让机器自行升温，操作员可离开机器进行称样等准备工作。

2、待炉温升至900℃以后，即可进行如下工作。

A、将电解液倒入电解池内，旋紧橡皮塞。

B、观察流量计浮子能否降到零刻度以下，若不能，说明有漏气环节，应加以排除，若能则继续进行下一步。

C、打开气阀，并调节气流量为1000ml/min（实验中宁高勿低）。

D、打开搅拌器，在搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大，原则上速度越高越有利于分析结果。

说明：所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况，实验中如出现失步现象，将随之发生过电解现象－电解液迅速变红，同时伴有含硫量屏幕快速计数。

E、保持此状态至温度升至设定温度，以干燥通气管和烧结玻璃熔板。

3、待炉温升至1050℃时，即可进行以下操作。

A、送入一不大于60毫克的废样，随便输入三位数，进行作样。作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数，即表示电解已达到滴定终点状态，仪器能感受到SO2的进入。

说明：虽然是废样，也必须像正式样一样由仪器自动变成全过程，不可中途人为退出。

经正常实验，已烧透的载煤瓷舟可反复使用，不影响分析结果，将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上的煤样作试样，含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。

B、电解液平衡后，即可进行正式实验工作：即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟内，从键盘输入待测煤样质量（三位数），按启动键，余下工作由仪器自动完成，如此循环。

说明：实验应连续进行，中间若有较长停顿，应加烧一个废样。

4、作样完毕，应按以下步骤操作：

A、关闭控制器电源；

B、关闭气阀；

C、关闭搅拌器；

D、关闭气泵；

E、打开电解池上橡皮塞，松开放液管，放出电解液；

F、倒入蒸馏水，打开搅拌器对电解池进行清洗，清洗完，放出液体。

原创作者：鹤壁市科达仪器仪表有限公司

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