目煤中全硫测定过程中出现许多影响测定结果的不稳定因素，国标中虽提供了几种检测方法，但在实际检测过程中库仑法还存在一定问题，对硫的测量结果的精*性与安全性造成了一定影响。本文通过分析库仑法测定煤中全硫含量的影响因素，探讨煤中全硫测试中出现问题的解决措施，希望对检测人员有所启发：

影响因素

1、催化剂使用不当 一般煤样进行燃烧时，只要温度达到800℃～900℃，其中含有的有机硫与硫化物便会全分解。硫*盐的化学稳定性较高，需要在1100℃～ 1200℃下进行分解。因此，工作人员需要得到分解 全的硫形态，应采用不同方式分解硫，催化剂可以促使各种形态的硫有效分解

2、电解液放置时间失误 电解液的放置时间需要根据其反应产生物品的情况进行控制，时间较长时会产生过量的碘，造成测量电解液的电位值出现偏差。因此，工作人员应该在进行正式的检测时，采用2～3个废样进行检测，调节整个电解液检测系统的动态平衡。当实验需要停顿较长时间时，应该根据时间的长短选择是否再次燃烧一定数量的废样，避免测定结果偏差［4

3、电解液PH值出现偏差 电解液一般的成分包括碘化钾、溴化钾、冰乙酸、蒸馏水，电解液的PH值可以在一定程度上影响硫的测定值，具体表现为其PH＜1时，煤样会产生一些碘和溴。具体情况，工作人员可以根据电解液的颜色变化与PH值的变化来判断是否需要更换电解液。

4、气路出现气漏 测硫工作中需要控制整个实验过程的气密性。气密性的检查包括以下几个方面：①电解池。将电解池按照正确的操作步骤取下，采用乳胶管将电解池中的抽气罐、烧结玻璃容器中的支管进行有效连接，于电解池内注水，达到标准线后关闭液漏斗的活塞，打开电解池的放液管，密切观察水面的情况，水面下降，则显示电解池出现漏气。②净化系统。打开电磁开关，调节气体的流量，将流量设置为1000ml／min，确定数据的精*性后关闭异径燃烧管与电解池之间的玻璃活塞；当流量计中的浮子出现下降时，则异径燃烧管的气密性便可以有效地保*。③异径燃烧管气密性对硅橡胶于燃烧管连接的状况。由于硅橡胶管具有耐高温、耐腐蚀等性质，可以有效地降低硫化物对硅橡胶的腐蚀能力，因此，工作人员将玻璃器件进行接口连接后，采用硅橡胶管进行套装，降低其酸性的腐蚀几率。

原创作者：鹤壁市科达仪器仪表有限公司