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淀粉检测操作规程-淀粉水分测定仪
范围:本标准规定了淀粉的检测方法和操作要求;
适用于本公司淀粉的质量检测。
二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版二部)
三、质量标准:
指标名称 | 法定标准 | |
性状 | 本品应为白色粉末;无臭,无味 | |
鉴别 | (1)、(2)、(3)、(4)应符合规定 | |
检
查 | 酸度 | PH=4.5~7.0 |
水分 | ≤14.0%(王蜀黍淀粉) | |
≤15.0%(木薯淀粉) | ||
灰分 | ≤0.2%(玉蜀黍淀粉) | |
≤0.3%(木薯淀粉) | ||
铵盐 | ≤0.002% | |
二氧化硫 | ≤1.25ml(≤0.004%) | |
氧化物质 | ≤1.4ml(0.002%) | |
微生物限度 检查 | 霉菌 | ≤100个/g |
杂菌 | ≤1000个/g | |
大肠杆菌 | 不得检出 |
四、试剂:
1、碘(AR)
2、硫代硫酸钠(AR)
五、仪器与用具
1、显微镜
2、偏光显微镜
3、坩埚
六、操作步骤
1、来源:本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的颖果或大戟科植物木薯Manihot Utilissima Pohl.的块根中制得的多糖类颗粒。
2、性状 本品为白色粉末;无臭,无味。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
3、鉴别
3.1 取本品约 1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。
3.2 取本品约0.1g,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。
3.3 取本品,用甘油醋酸试液装置(本版药典一部附录II C),在显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉均为单位,呈多角形或类圆形,直径为5~30um;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
木薯淀粉多为单粒,圆形或椭圆形,直径为5~35um,旁边有一凹处;脐点中心性,呈圆点状或星状,层纹不明显。
3.4 取本品,在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
4、检查
4.1 酸度 取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀,立即依法测定(见PH测定操作规程),PH值应为4.5~7.0。
4.2 水分 取本品,在105℃干燥5小时,减失的重量,玉蜀黍淀粉不得过14.0%,木薯淀粉不得过15.0%(见干燥失重测定操作规程)。
4.3 灰分 取本品约1g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐温升高温度至600~700℃,使完全灰化并恒重,遗留的灰分,玉蜀黍淀粉不得过0.2%,水薯淀粉不得过0.3%。
4.4 铁盐 取本品0.5g,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,滤过,
用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
4.5 二氧化硫 取本品20g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液(0.01mol/L)不得过1.25ml(0.004%)
4.6 氧化物质 取本品4.0g,置具塞锥形瓶中,加水50ml,密塞,振摇5分钟,转入50ml具塞离心管中,离心至澄清,取30.0ml上清液,置碘淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)相当于34ug的氧化物质(以过氧化氢H2O2计,)消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)不得过1.4ml(0.002%)。
5、微生物限度检查:见《微生物限度检查法操作规程》(编码:TS0260100)。
青岛拓科仪器有限公司自主产品:木材水分仪,粮食水分仪,烟草水分仪,棉花水分仪,纺织原料水分仪,饲料水分仪,卤素水分仪,化工原料水分仪,煤炭水分仪,土壤水分仪,筒子纱水分检测仪,牧草水分仪,中西药水分检测仪,石油水分测定仪,羊毛水分测定仪,海绵水分测湿仪,超声波测厚仪,钢板测厚仪等...
原创作者:青岛拓科仪器有限公司