超临界细微粒子制备

一、概述：

超细微粒，特别是纳米级粒子的研制，在当前的技术中已成为一个热门领域，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用。超细粒子的制备有多种方法。超临界流体沉积技术是正在研究中的一种新技术。在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可以达到高的饱和速率，固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。由于这种过程在准均匀介质中进行，能够更准确地来控制结晶过程。由此可见，从超临界溶液中进行固体沉积是一种很有前途的新技术，能够生产出平均粒很小的细微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。

目前已提出几种不同的超临界流体沉积技术，如SAS、GAS、SESS、SEDS、PGSS等，具体工艺根据用户要求进行指定。

二、示例工艺：

以下主要介绍连续操作的气体抗溶剂结晶过程（GAS）实验装置。当进行GAS操作时，用CO2泵将CO2送到结晶器的顶部，结晶器的压力通过背压阀进行控制。CO2在进入泵前用冷却器冷却到此为0℃以下防止发生气穴现象。结晶器安装在一空气浴内，其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调节。分离器安装在结晶釜后，温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后，用高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米吸液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中，由于液滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板，用来收集微粒。流体混合物离开结晶器后，在分离器内降压。当收集到足够的微粒后，停止溶液供应，而继续通入CO2，在结晶器内用CO2除去微粒上的残余溶剂。

三、主要技术指标：

设计压力：30MPa

设计温度：150℃

釜体容积：1000mL