1 恒温式热量计法
1.1 在燃烧皿中精确称取分析试样（小于0.2mm）1～1.1g（称准到0.0002g）。
燃烧时易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧，或先在压饼机中压饼并切成2～4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒做衬垫（先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实）。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.0～3.2MPa（30～32atm），或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放 入燃烧皿中。
1.2 取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤），并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间 以及燃烧皿与另一电极之间的短路。往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.6～2.8MPa（26～28atm）。充氧时间不得少于30s。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa（50atm） 以下时，充氧时间应酌量延长。
1.3 往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的氧气阀和电极）淹没在水面下10～20mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致（相差1g以内）。水量用称重法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温，使终点时内筒比外筒温度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显 下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。
1.4 把氧弹放入装好水的内筒中。如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外 筒和盖子。温度计的水银球应对准氧弹主体（进、出气阀和电极除外）的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。*近量热温度计的露出水银柱的部位，应另 悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。
1.5 开动搅拌器，5min后开始计时和读取内筒温度（t0）并立即通电点火。随后记下外筒温度（tj）和露出柱温度（te）。外筒温度至少读到0.05K，内筒温度借助放大镜读到0.001K。读取温度时，视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上，以避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器振动3～5s。
1.6 观察内筒温度（注意：点火后20s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方）。
 

原创作者：鹤壁市永心仪器仪表有限公司