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教你学会量热仪热值测定仪的操作方法
点击次数：2702 发布时间：2018/7/11 9:39:36
量热仪0392/大卡仪3366常识139/操作基础
一、基本常识：
1、苯甲酸热值：6330卡/26470焦耳 1卡约等于4.1816焦耳
2、点火热：150焦耳（点火丝和棉线） 40焦耳（点火丝）
3、称样：0.95-1.05g （称准至0.0002g，较轻的物质应称到坩埚三分之二处）
4、注水时间：（一般30S）调好之后不可再随意调整
5、油料（除煤炭之外的）发热量（热值）均看弹筒发热量
6、测量误差要求：同一化验室：150J 不同化验室：300J
7、每做完一次试验应将氧弹和坩埚用水冲洗干、净，且用两个坩埚时选择坩埚重量相近的
8、工作台面应保持干净，防止放氧弹时将脏物带入内筒，造成循环水泵系统堵塞无法使用
9、量热仪给外套筒加水(蒸馏水或纯净水）时，洒到设备平面上，应及时擦干净，加水时在内筒表面前方放一块干净的抹布，防止水洒到表面顺着控制线流进主板。造成设备无法正常使用。由于水不断的循环蒸发，三个月之后可加水至溢出既可
10、对于燃烧不充分或溅到氧弹内壁和落入水中没有燃烧完全的试样应作废重做
弹筒：Qbad 高位：Qgra 高位：Qnet
氧弹/充氧时的注意事项
11、氧弹内加水（普通自来水也可）10ml，不可过多或过少
12、氧弹充氧压力：2.8-3.2Mpa之间，一般调至3Mpa，当充氧仪压力表（压力表应灵活正常）指针指示充至3Mpa不再上升稳定时，再继续缓慢充氧，时间不低于15秒钟，当氧气瓶内压力低于5Mpa时，充氧时间延长至30秒钟以上，低于4Mpa时，更换氧气
13、氧弹、充氧仪、减压器等部件切勿接触油脂，更换氧气时，应注意防止卸下的减压器进入脏物损坏减压器
14、下班后关闭氧气、关闭总电源
注：引起测量误差增大的原因：1、天平2、取样3、操作方法4、工作环境5量热仪本身
二、量热仪的热容量答疑
要点：一般一至两周或对测试结果有争议时，均应做苯甲酸测其热值（发热量），看其结果热值是否在要求误差范围。前提是操作各方面正常，苯甲酸未受潮，如误差大，则需重新标定量热仪。
1、什么是热容量？
答：单位质量的水，温度升高（降低）1摄氏度，所吸收（放出）的热量称为热容量，单位为焦耳
2、为什么要标定量热仪的热容量？
答：标定机器是因为要知道热容量的大小，知道了该机器的热容量才能测其被测物根据此热容量换算出热值，注意，热容量取值不准确，会对测试的热值其结果误差增大
3、为什么换个工作环境或者换过量热系统的配件还要重新标定量热仪的热容量？
答：量热仪热容量的大小取决于其内筒大小的影响（水位已成固值）、搅拌系统、测温系统、氧弹及其坩埚的重量变化（配件）以及重力作用、环境温度（换季时）影响等
三、标定与反标
1、标定（热容量）：测量热仪的精密度，一般做3-5个苯甲酸热容量，*后找出符合要求（苯甲酸燃烧正常）的热容量结果（不低于3个值，极差在50J以内），计算出平均热容量。将其平均值保存在工具（设置）里边的“热容量”这一栏里
通俗讲：标定量热仪热容量同天平的校准道理是一样的
2、反标（发热量）：测量热仪的准确度，初次一般至少做两个苯甲酸的发热量，与标准值比较，标准值为6330卡/26470焦， 苯甲酸实际热值误差在30卡或120焦耳以内，证明量热仪准确度符合要求，如超出，找出原因、重新标定
四、工作环境：
1、房间无热源、无强烈空气对流
2、两个样（试验）之间室温变化不应超过1摄氏度
3、避免阳光直射
4、室温一般控制在10-30度为宜
五、什么时候要用到镜头纸
答:1、易飞溅的试样
2、燃烧不完全的试样（一般情况下，煤矸石、砖坯生料均应包纸做，因其硬度大、热值低、不易燃烧）
方法：
首先将镜头纸的热值做出来（同其它样方法一样），测纸的发热量时，切记纸上不应受潮粘水，其热值看弹筒发热量，由于镜头纸不是标准物质，建议一本纸做两次取其平均值，将该纸热值保存在工具（设置）“添加物热值”这一栏里，下一步，取两到三张境头纸，称出其重量，记录下来，天平去皮，再在纸上称取被测物1g，样重同样记录下来，后把纸团好（样不能撒出来），装好氧弹既可。把纸重输入到添加物重量栏里，把样重输入到样重栏里，其结果为被测物（不包含纸）的热值，再做下一个样时，如不包纸添加物应改为0，包纸则重新输入添加物纸重
六、硫、氢、水对煤碳发热量的影响
1、硫：一个硫降低分析基高位约23卡，同时低位也降低23卡 基准值1
2、氢：一个氢降低收到基低位约51卡，基准值3.5
氢一般不做，如有特别要求，可进行更改，有条件的可以把氢值做出来
3、水分： 收到水：一个全水降低收到基低位约69卡 基准值6
分析水：一个内水升高收到基低位约64卡 基准值0.8
0.1个内水影响低位约6卡
注：内水一般不大于1，也可不做
七：故障提示
注意：1、换水或者加水时切记不要将水过多撒到机器表面，以免电路主板进水损坏
2、切勿让氧弹内两金属电极受力弯曲短路
造成点火永久失败的（设备内部）原因：
a、氧弹两电极向内短路，放上坩埚看是否短路
b、氧弹中心电极倾斜与氧弹内金属圆片中心孔短路
c、氧弹中心电极向外弯曲，装上氧弹与氧弹壁发生短路
如受力摔伤变形，应特别注意检查以上三点，如做样，持久短路电流过大会造成设备内部变压器24伏点火电路上1欧姆2瓦限流保险电阻烧坏开路，造成设备无法正常使用
判断此故障的方法：
方法1：用万用表交流电压档测其点火时有无24伏交流电压输出，有正常，无为内部原因(继电器控制型）
方法2：用一根较长点火丝，一端接到上盖的点火帽上（小金属圆片），另一端接到内筒壁上，必须保证安全且接触良好，点击测试（设定）点火测试，此时应能听到继电器的吸合声，且点火丝经过几秒钟会烧红烧断，如完好无损，一般为量热仪内部原因
八、常见故障
1、点火失败：
1、点火帽、内筒三个固定铜柱生锈
2、氧弹两金属电极生锈、点火丝接触不好
3、氧气不符合要求（充氧压力过低、氧弹漏气严重）
4、点火帽与氧弹顶部接触不好
5、试样含水量过高，挥发分过低，试样颗粒太大
2、试样燃烧不充分或氧弹内壁有炭黑：
1、充氧压力不足，或压力表指示不准确，氧弹漏气
2、点火丝埋入坩埚内煤粉过深，引起点火时煤粉飞溅
3、充氧过程速度过快或坩埚燃烧皿位置不正，使试样溅出
4、煤质质量过差，挥发分过低
5、试样含水量过大，或试样颗粒过粗
6、低于1千卡的试样应用添加物（镜头纸或苯甲酸）帮其助燃，使其充分燃烧
原创作者：鹤壁市永心仪器仪表有限公司
