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技术文章
直读光谱的样品要求
1、光电直读光谱仪分析时对被检测样品有什么要求?应该如何制样?
为了获得准确的分析结果,要求样品:
(1)不能有沙眼、小孔、偏析等缺陷;
(2)样品表面必须平整,可以完全盖住激发孔隙;
(3)样品表面必须清洁、不得污染,不能带有其他物质,也不能用手摸;
制样要求:一般情况下,铝、铜等有色金属基体的试样需要车或铣,铁、镍等黑色金属基体的试样可以磨制(铸态试样需要先切割)。要求磨制后的样品表面平整洁净、纹路清晰、温度适宜。另外,不同基体的样品尽量不要在同一砂纸制样。
其中铸铁必须白口化后才能分析,白口化时应注意以下几点:
1)一般多用样模浇铸,样模尽量取直径35-40mm,厚6-8mm,这样试样冷却快,白口好,待铁水浇后30秒左右取出,开水浇再冷水冷。
2)不要浇铸过快,避免偏析;
3)尽量选取砂模,减少缩孔和夹杂。
2、激发部位的选择:试样制备好后在什么地方激发*合适?
一般选在距离试样中心三分之二的圆周部位。(请参阅《分析化学实验室手册》)
如钢铁试样在模具中凝固以后会形成三个晶区即精细粒区、柱状晶区和等轴晶区。试样*外层是精细粒区,该区域晶粒杂乱且区域较小(一般只有两三毫米);试样中心区域是等轴晶区,就晶体本身来说较适合光谱分析,但是该区域多缩孔、砂眼、夹杂等缺陷;所以距离试样中心三分之二的圆周是*理想的分析区域,该区域多为柱状晶,宏观偏析也较小,*适合光谱分析。(关于宏观偏析和微观偏析还和易偏析元素含量有关。可以参阅冶金相关书籍。)
另外,铸态试样凝固时间越短越有利于分析,以避免偏析的出现。
3、线材、棒材能不能用直读光谱仪分析?
可以,但必须使用特殊的小样品夹具。为满足分析结果的要求,不同的样品需要配备不同种类的夹具。目前很多厂家的仪器可以进行小样品的测定。
原创作者:无锡杰博电器科技有限公司