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技术文章
卤素检测离子色谱仪样品前处理
离子色谱仪卤素检测样品前处理注意事项：
1.设备
整套氧弹燃烧装置包括：氧弹、充氧器、点火控制器、样品杯、泄气阀、支架、冷却桶、导火线、以及氧气瓶和分压表。
2.样品剪切
分析时应选用约2克均质样品，用刀片或者其他工具将样品切成粒径小于1mm的小片，每次剪料时应用酒精清洗剪样工具，以防污染样品。剪样时应戴手套，防止污染样品。
3.样品燃烧步骤
3.1 称取0.1~0.5g样品，精确到0.1mg。将样品置于石英坩埚中。对难于燃烧的样品，可以加入阻燃剂（阻燃剂中不可含有卤素）。样品加阻燃剂的总重量不得超过1g。
3.2 将氧弹的上盖置于支架上，石英坩埚放置在样品支架上。取10cm镍丝弯成V状，再将镍丝两端分别穿过两端的电极，导火线（镍丝）的自由端与点火线路的电端子相连接，使它刚好与样品接触而不接触石英坩埚。
3.3 向氧弹中加入20ml超纯水作为吸收液。
3.4 装好样品和导火线的氧弹盖盖上，将盖旋紧。放到充氧器上，压下手柄充氧。注意充氧器的压力表要保持在1MPa以上。充气后取下，用氧弹专用的泄气阀放气。 放气后，将氧弹再次充氧，再次重复放气动作，充氧和放气要重复三次以上。充氧完成后将氧弹放置到预先加好冷水的冷却桶中。
3.5 将点火控制器的电极与氧弹连接好。开启“电源开关”，按“点火按键”，“点火指示”灯会亮，几秒钟后，“点火指示”灯熄灭。
3.6 关闭“电源开关”，将点火控制器的电极从氧弹上取下。氧弹在冷却桶中继续放置30分钟左右，每隔5分钟将氧弹拿出，缓慢摇动。
3.7 30分钟后，将氧弹取出。用泄气阀将氧弹中的气体放出。注意泄气阀的气嘴不要对着人，以免发生意外。
3.8 打开氧弹，拿出带有样品架的氧弹盖子。用镊子将石英坩埚取下，放在漏斗中。用超纯水仔细冲洗石英坩埚后，用镊子将其取走。用超纯水仔细清洗带有样品架的氧弹盖子，将氧弹中的溶液倒入漏斗中。过滤到100ml的容量瓶中，定容。
3.9 定容完成后，使用离子色谱仪分析。
了解更多信息咨询：艾先生 134-2890-5334 Q 246639-6154
原创作者：深圳市瑞盛科技有限公司
