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ICP-MS应用技术介绍
点击次数：872发布时间：2014/11/21 8:38:26
更新日期：2019/5/14 11:03:41
所 在 地：其它
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详细内容
ICP-MS
的工作原理及其分析特性
:
在
ICP-MS
中，
ICP
作为质谱的高温离子源
（
7000K
）
，
样品在通道中进
行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的
MS
部分，
MS
部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从
6
到
260
，并
通过高速双通道分离后的离子进行检测，
浓度线性动态范围达
9
个数量级从
ppq
到
1000ppm
直接测定。
因
此，与传统无机分析技术相比，
ICP-MS
技术提供了的检出限、*宽的动态线性范围、干扰*少、分
析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。
ICP-MS
的
谱线简单，检测模式灵活多样：
（
1
）通过谱线的质荷之比进行定性分析；
（
2
）通过谱线全扫描测定
所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于
20%
；
（
3
）用标准
溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用*为广泛的功能；
（
4
）同位素比测定是
ICP-MS
的一个重要功能，可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。
ICP-MS
发展简史及应用范围
:
电感耦合等离子体质谱
ICP-MS
，是
20
世纪
80
年代发展起来的新的分析测
试技术。它以独特的接口技术将
ICP-MS
的高温（
7000K
）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优
点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术，可分析几乎地球上所有元素。
ICP-MS
技术的分析能
力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、
定量分析及同位素比值的准确测量等。还可以与其他技术如
HPLC
、
HPCE
、
GC
联用进行元素的形态、分
布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展，现已被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石
油、核材料分析等领域。
1. ICP-MS
在环境样品分析中的应用
保护环境，实现可持续发展，正成为全世界的共识。世界各国政府及
组织纷纷通过各种环境保护法规，对环境分析化学提出了越来越高的要求，环境分析化学样品多种多样，
包括大气、水、岩石、砂土、泥土、污泥以及和生态环境相关的各种植物样品。世界各国的法规对这一些
样品的浓度范围均作了严格的规定。为了保证所测定的结果的准确性，对于这些环境样品的分析所采用的
分析仪器，分析方法、采样方法等也作了严格的法规规定，其中*典型的就是美国国家环保局所规定的
ICP-MS
技术用语，饮用水、地表水、地下水各种元素的
EPA
method
200.8
和用于废水、固体废弃物、沉
积物、泥土等样品中的各种元素分析的
EPA
method 6020
。
随着环境法规对一些有毒有害元素的检测限的
要求提高，对分析技术也提出了越来越多的需求。比如，根据建设部《城市供水业
2000
年技术进步发展
规划》
，新增水质指标项，其中要求检测的金属和非金属元素共有
23
种（新增
12
种）
：
Fe
、
Mn
、
Cu
、
Zn
、
As
、
Se
、
Hg
、
Cd
、
Cr
、
（Ⅳ）
、
Pb
、
Ag
、
Al
、
Na
、
Ca
、
Mg
、
Si
、
Ba
、
B
、
Be
、
Ni
、
Sb
、
V
、
Co
。这些元素
的浓度范围大到数十甚至数百
ppm
（如
Na
、
Ca
、
Mg
、
Si
等）
，小至
ppt
级（如
Hg
）
。由于检测项目大量增
加，而且它们的基准和测限（浓度）都非常低，传统的分析方法如
ICP-AES
技术对
Se
、
Hg
、
Be
、
As
、
Pb
、
Tl
、
U
等元素不能达到检测限要求，必须与石墨炉原子吸收（
GF-AAS
）和汞冷原子吸收（
CV
-AAS
）技术
结合使用才能达到大部分元素的分析要求。而
ICP-MS
技术的出现，在某种程度上可以取代
ICP-AES
、
GF-AAS
和
CV
-AAS
等分析，
且可以测定它们均不能分析的饮用水标准中特殊要求的
U
和
Tl
。
同时
ICP-MS
技术还可以直接测定海水中与环境污染或水文变化相关的多种元素。
2
ICP-MS
的工作原理及其分析特性
:
在
ICP-MS
中，
ICP
作为质谱的高温离子源
（
7000K
）
，
样品在通道中进
行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的
MS
部分，
MS
部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从
6
到
260
，并
通过高速双通道分离后的离子进行检测，
浓度线性动态范围达
9
个数量级从
ppq
到
1000ppm
直接测定。
因
此，与传统无机分析技术相比，
ICP-MS
技术提供了的检出限、*宽的动态线性范围、干扰*少、分
析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。
ICP-MS
的
谱线简单，检测模式灵活多样：
（
1
）通过谱线的质荷之比进行定性分析；
（
2
）通过谱线全扫描测定
所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于
20%
；
（
3
）用标准
溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用*为广泛的功能；
（
4
）同位素比测定是
ICP-MS
的一个重要功能，可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。
ICP-MS
发展简史及应用范围
:
电感耦合等离子体质谱
ICP-MS
，是
20
世纪
80
年代发展起来的新的分析测
试技术。它以独特的接口技术将
ICP-MS
的高温（
7000K
）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优
点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术，可分析几乎地球上所有元素。
ICP-MS
技术的分析能
力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、
定量分析及同位素比值的准确测量等。还可以与其他技术如
HPLC
、
HPCE
、
GC
联用进行元素的形态、分
布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展，现已被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石
油、核材料分析等领域。
1. ICP-MS
在环境样品分析中的应用
保护环境，实现可持续发展，正成为全世界的共识。世界各国政府及
组织纷纷通过各种环境保护法规，对环境分析化学提出了越来越高的要求，环境分析化学样品多种多样，
包括大气、水、岩石、砂土、泥土、污泥以及和生态环境相关的各种植物样品。世界各国的法规对这一些
样品的浓度范围均作了严格的规定。为了保证所测定的结果的准确性，对于这些环境样品的分析所采用的
分析仪器，分析方法、采样方法等也作了严格的法规规定，其中*典型的就是美国国家环保局所规定的
ICP-MS
技术用语，饮用水、地表水、地下水各种元素的
EPA
method
200.8
和用于废水、固体废弃物、沉
积物、泥土等样品中的各种元素分析的
EPA
method 6020
。
随着环境法规对一些有毒有害元素的检测限的
要求提高，对分析技术也提出了越来越多的需求。比如，根据建设部《城市供水业
2000
年技术进步发展
规划》
，新增水质指标项，其中要求检测的金属和非金属元素共有
23
种（新增
12
种）
：
Fe
、
Mn
、
Cu
、
Zn
、
As
、
Se
、
Hg
、
Cd
、
Cr
、
（Ⅳ）
、
Pb
、
Ag
、
Al
、
Na
、
Ca
、
Mg
、
Si
、
Ba
、
B
、
Be
、
Ni
、
Sb
、
V
、
Co
。这些元素
的浓度范围大到数十甚至数百
ppm
（如
Na
、
Ca
、
Mg
、
Si
等）
，小至
ppt
级（如
Hg
）
。由于检测项目大量增
加，而且它们的基准和测限（浓度）都非常低，传统的分析方法如
ICP-AES
技术对
Se
、
Hg
、
Be
、
As
、
Pb
、
Tl
、
U
等元素不能达到检测限要求，必须与石墨炉原子吸收（
GF-AAS
）和汞冷原子吸收（
CV
-AAS
）技术
结合使用才能达到大部分元素的分析要求。而
ICP-MS
技术的出现，在某种程度上可以取代
ICP-AES
、
GF-AAS
和
CV
-AAS
等分析，
且可以测定它们均不能分析的饮用水标准中特殊要求的
U
和
Tl
。
同时
ICP-MS
技术还可以直接测定海水中与环境污染或水文变化相关的多种元素。
2
、
ICP-MS
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP 是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。ICP工作条件
主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。接口装置工作条件
ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。质谱仪工作条件
ICP-MS主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。仪器咨询：黄先生 132--
