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技术文章
海水中的As、Sb、Bi 的测定
一、方法提要
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。
二、试剂及其配制:
盐酸(分析纯);
硝酸(分析纯);
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中;
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。
三、仪器工作条件
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯
灯电流:80mA
光电倍增管负高压:-300V
泵速:80rpm
空气流量:750mL/min
辅气流量:800 mL/min
四、标准工作液的配置
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。
五、分析步骤
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。
六、结果计算
∑C标(if样-if白)*R
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9= ∑if标
Ms
其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度
if样:样品所测的荧光强度
if白:样品空白所测的荧光强度
Ms:样品体积
R:分液体积比,R=10
原创作者:北京金索坤技术开发有限公司