企业档案
- 会员类型：免费会员
- 工商认证： 【已认证】
- 最后认证时间：2017年
- 法人：毛美**
- 注册号：2600000020160302****
- 企业类型：生产商
- 注册资金：人民币万
联系我们
联系人：顾创
热门标签
技术文章
真空冷冻干燥机使用注意事项与维护
在现代营养学中, 已广泛使用真空冷冻干燥技术对样品进行前处理, 它既有对样品处理简单, 又不对样品营养成分造成损害, 干燥后样品还可以长期保存。
样品室（ 冻干室, 干燥室） 它是放要干燥样品（ 食品） 的空间, 样品室门一般是透明的有机玻璃制成的, 可以直接观察样品的整个干燥过程, 样品室内部是由几层金属板组成, 把要干燥物质放在各层的金属板上, 每层金属板内部由散热管道组成, 冷却时由制冷压缩机的冷却器对储液槽内的冷却液（ 防冻液, 硅油） 进行降温, 由输液泵输送至干燥箱搁板内部的散热导管, 对样品进行冷却及冻结; 加热时制冷系统不工作, 由加热器, 冷却液, 输液泵、储液箱组成一个循环回路, 冷却液经电热管加热后, 由输液泵输送至干箱搁板中的散热导管, 对样品进行加温, 提供升华的热量。它既能把要干燥样品（ 物质） 冷却到40左右, 又能自动加热到+ 50左右, 样品室是通过真空管道, 阀门与真空泵连接真空的密闭室。
（2） 冷凝室（ 冷凝器, 冷凝筒） 也是与样品室, 真空泵连接的密闭室, 主要由制冷系统的蒸发器组成,它一般是螺旋柱状, 要有较大接触吸收表面积, 能够保持恒定的低温, 一般要在40以下, 被干燥样品（ 物质） 的水分就被凝结在螺旋柱状的蒸发器上。
（ 3） 制冷系统是由制冷压缩机机组部分与样品室, 冷凝室内部蒸发器, 管道等组成, 它可以通过开关分别控制样品室, 冷凝室进行制冷。
（ 4） 加热系统是指样品室内各层金属板内部加热部分, 它是保证样品物质干燥时所需的热量。
（ 5） 真空系统是由真空泵, 样品室, 冷凝室, 管道, 阀门, 连接组成真空密闭系统, 主要由真空泵工作产生并保持一定的真空度。
（ 6） 控制系统是指控制制冷, 制热, 时间, 真空泵的开启, 一般分自动, 手动两种方式, 手动方式是要人随时根据干燥样品（ 物质） 冷冻情况随时改变设定冷冻温度, 冷冻时间, 加热温度, 加热时间, 真空泵的开启时间等项。
自动方式就是根据以往冷冻干燥样品（ 物质） 经验, 制定的冷冻干燥曲线, 预先设定好冷冻的温度,时间, 真空泵开启时间, 控制系统按照预先设定的值自动运行, 真到运行完毕。
工作原理
首先将含有大量水分样品（ 物质） 进行预冷冻,使其完全冷结成固体, 然后在一定真空条件下并施加一定的热量, 使物质中固态水分直接升华, 将升华出水蒸气凝结到冷凝器上, *后达到干燥样品（ 物质） 的目的。
工作特点
（ 1） 冷冻干燥基本在0以下的温度进行, 即在样品冷冻的状态下进行, *后为进一步减少样品残余水分含量, 只在2~ 4h 之内对样品升温, 一般不超过30
（ 2） 冷冻干燥是在低温下进行的, 一般不会损坏样品内在热敏物质, 尤其适合蔬菜、水果等营养素的保存。
（3） 在真空低温干燥时, 由于不用掺加其他物质, 是真空密闭状态进行, 因此不会发生化学反应,仍然保持原来物质的气味、化学、生理性质。
（ 4） 干燥后的物质不变, 疏松多空, 海绵状, 体积, 形状不变, 而且极易破碎。
（ 5） 真空冷冻干燥能干燥高含水量物质, 一般能排除样品物质中95%~ 99% 的水分, 使干燥后的物质能长期保存而不致变质。
注意事项
（ 1） 在进行干燥前, 首先将样品物质进行简单处理, 使样品形状, 大小一致, 松散平铺在金属盘上, 或放在玻璃器皿和其他容器里, 使厚度一致, 一般厚度不大于2cm。
（ 2） 样品容器要放在金属板上, 不要使容器互相叠压, 要使容器与金属板不要有间隔。
（ 3） 由于各种样品物质性质不同, 所需要的温度, 保持的时间也不同, 一般含水量高的, 营养物质丰富, 带有特殊气味的物体, 都要求急速冷冻, 温度30 40 左右, 以保持其营养成分不被破坏并可保持原有的气味。
（ 4） 在对样品物质进行冷冻时, 一般要求样品冷冻到设定温度之后并保持1~ 2h, 方可开始抽真空进行干燥处理, 如果没有冻实, 样品就会真空作用下发生破裂, 如果样品是液体物质就会喷发冒出来, 导致冷冻干燥失败。
（5） 进行冻干时, 冷凝室温度要保持在�40 � 以下, 真空泵要能保持住一定的空度, 一般压强为0�1~ 0�3mbar 之间。
（6） 样品物质冷冻干燥时, 升华是关键阶段, 样品室的层板不仅能产生冷而且还产生热。层板温度设定高, 样品获得的热量就多, 升华干燥时间就短;板层温度设定低, 样品获得的热量就少, 升华时间就长; 层板温度过高, 产品获得过多的热量使产品发生迅速解冻, 导致冻干失败; 层板温度过低, 产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此, 板层的温度设定是关键
（ 7） 样品物质干燥完成时, 样品室温度要升到（ 降到） 室温, 首先关闭真空泵与样品室, 冷凝室之间的阀门, 再关掉真空泵, 慢慢地打开放气阀, 切不可一下全打开, 以免干燥样品被吹走。
（ 8） 每次开机前, 要检查制冷系统是否正常, 真泵油面是否在两条红线之间。
（ 9） 样品物质干燥完成后, 请关掉总电源, 完全打开放气阀, 同时放掉真空泵里的水, 打开真空泵放油阀, 首先放出的是真空泵里的水, 直到放出油, 然后从加油孔处补加真空泵油到两个红线之间的位置上。
出现问题与解决方法
（ 1） 制冷系统, 控制系统一般是不会出现问题的, 使用人员一定要随时观察仪器运行情况, 一旦有问题能及时通知专业人员来修理。
（ 2） 真空系统是真空干燥机重要部分, 也是比较爱出毛病的, 如果日常维护不好, 容易出现以下问题:
真空泵不工作; 真空泵是由电动机通过传动皮带带动的, 真空泵长时间不用, 日常又保养不好,真空泵内部的水分与冻干时剩余物就会淤积在真空泵内部转动部件上, 使其运行困难, 这时电动机皮带就不能正常带动真空泵正常工作, 造成电机皮带与真空泵干磨, 如不及时发现, 就会烧毁电机, 传动皮带。长时间没用真空泵, 在用时一定要观察真空泵是否正常启动, 如果不能转动, 就要用手和工具人为地转动真空泵, 在真空泵转动不是很困难, 就可以通电使其正常运行。
真空泵冒烟; 是真空泵内真空泵油水分太多或真空泵油太多, 只有把真空泵油放些, 或重新加入新真空泵油。
真空度拉不下来; 是真空系统某处漏气, 检查干燥室密封圈是否老化, 有窝着地方, 如果有真空脂抹在密封圈上, 没有摸上凡士林也可起到密封效果。
总结
真空冷冻干燥技术是一项新技术, 所要冷冻干燥物质的不同, 它们所要求的温度, 真空度, 时间也不同, 只有在实践中不断摸索, 积累经验, 才能干燥出优质的产品。
终端板常见故障排除
要根据不同物质的特点制定不同的预冻的*温度及预冻保持时间。不同的物质都有自己升华*佳温度范围, 设定升华温度和升华保持时间。要根据冻干物质*后要求含水量, 设定*后样品冻干*后的温度, 及保持时间。真空泵在升华阶段开始工作, 一直工作到冷冻干燥结束。
根据以上所制定温度和保持时间, 制定冷冻燥温度与时间的冻干曲线, 冻干曲线是冷冻干燥箱层板温度与时间之间的关系曲线。以温度为纵坐标, 时间为横坐标。它直接反映在干过程中, 不同时间层板温度的变化情况。
一般叶菜类蔬菜冷冻真空干燥曲线可见图2,不同实验样品对残余水份的要求不同。长期保存样品, 要求残余水份含量很低, 则冻干时间要长; 反之,冻干时间可短; 只有根据多次试验才能找出一个样品或一类物质的*佳冷冻真空干燥曲线, 才能获得高质量的冻干样品和较短的冷冻干燥时间。
原创作者：上海博珍仪器设备制造厂
