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技术文章
材料表征及性能测试过程中所用仪器设备大汇总
材料表征
材料的成分分析
1、表征方式:X射线光电子能谱仪
效果:得到材料的元素组成及价态或化合态。
需要注意的问题:样品不能大于2mm厚,仅能测试表面元素,可以利用溅射一层一层的测试。
2、表征方式:裂解色谱仪
效果:得到聚合物材料的结构。
需要注意的问题:裂解温度要适合。
3、表征方式:X射线衍射仪(XRD)
效果:样品的成分,尤其是晶体结构的材料,可以测得晶体的点阵常数,组成以及定量计算和模拟等。
需要注意的问题:材料制备简单,只是材料尺寸不要太大,符合样品台标准就可以。
4、表征方式:核磁共振仪(NMR)
效果:有机样品的结构鉴定,常用的H谱,C谱,能够得到样品分子中H的种类,杂化类型,数量,主链C的信息等。
需要注意的问题:分为液体核磁和固体核磁。
5、表征方式:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),液相色谱—质谱联用(LC-MS)
效果:质谱一般联用气相、液相更为有用,用于分析有机小分子成分,有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。
需要注意的问题: 对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。
6、表征方式:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),单道扫描光电直读光谱仪(ICP-AES),电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)等
需要注意的问题:需将样品首先溶解在溶液中,常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸,得保证样品中的重金属可以溶。
7、表征方式:扫描电镜能谱仪(EDS)
效果:可以定性定量分析样品中元素,虽然有机元素如C、N、O等也可以分析,但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。
需要注意的问题:EDS是SEM或TEM的附件,样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备,所以制样要求较高。
8、表征方式:电子能量损失谱仪(EELS)
效果: 可以定性定量分析样品中元素,范围较EDS更大,同时分辨率较EDS高好几个数量级,做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布 ;
需要注意的问题: EELS对TEM配置要求更高,一般TEM不含该附件,不是通用测试手段。
9、 表征方式:热重分析仪-热分析-傅立叶转换红外线光谱仪(TGA-DSC-FTIR),或气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
效果: TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录,表征样品热稳定性,定量分析样品组成等,联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应,分析样品熔点,分界点,化学反应热量等,联用红外或气质可以分析热分解产物成分。
需要注意的问题:单独TGA样品用量5-10mg,但膨胀性样品用量必须减少,储能材料、等不能做TGA或者只能用极微量样品测试,联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。
10、表征方式:原子力显微镜(AFM),原子力显微镜-红外联用(AFM-IR联用)
效果: AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析,AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析,做官能团的mapping,对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。
需要注意的问题:样品要求必须平整光滑,否则可能损坏探针,与红外联用时需保证样品不含水。
11、表征方式:比表面积测试仪(BET)
效果:分析多孔材料比表面积,孔型,孔径,孔分布等,催化、粉体制备等领域常用仪器。
12、表征方式:凝胶渗透色谱仪(GPC)
效果: 聚合物材料常用表征,可测出聚合物几种分子量,但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。
13、表征方式:离子色谱仪
效果: 对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析,与ICP等手段组合应用是分析利器。
14、表征方式:激光粒度仪
效果:分析颗粒样品粒径、粒径分布等。
15、表征方式:有机元素分析仪
效果:定量分析C、H、O、N、S等几种有机样品中常见元素,是分析常用手段。
16、表征方式: 其他光谱仪如红外、紫外、拉曼、荧光等分别适用于不同类型样品,可做定性定量表征手段。
17、其他表征方式:动态热机械分析(DMA),热机械分析(TMA),综合物性分析,接触角,小角散射,单晶衍射等等都在一些专业领域有用。
材料(固液粉)元素定性定量分析
X荧光分析仪
效果不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同,因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的,进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关,因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。
微观原子排布结构
仪器:3ADP/APT(三维原子探针)
效果:分析几百纳米区域内不同原子排布
表征大孔材料孔径分布
仪器压汞测试
效果因氮气吸附测试只能局限于测中微孔分布,大孔材料一般利用压汞测试来测量。
性能表征
材料的防腐蚀性能
1、表征方式:电化学阻抗谱
效果:得到材料的电容、电阻、电感等信息,获得材料的防腐蚀机理
需要注意的问题:保证基材的面积固定
2、表征方式:极化曲线
效果:获得材料腐蚀时的腐蚀电流密度、极化电阻、腐蚀电位、腐蚀速率等信息
需要注意的问题:保证基材的面积固定
3、表征方式:盐雾试验
效果:加速试验,获得材料耐腐蚀的耐久性
需要注意的问题:注意盐水浓度的变化
表征材料导电性
仪器四探针
效果:测试膜或者块体的导电性
表征材料亲水(其他溶剂)性
仪器接触角测量仪
效果测试材料表面张力,接触角等
表征胶体体系稳定性
仪器zeta电位仪
材料表征:涂层(薄膜)耐磨性
表征方式:销盘摩擦磨损仪
效果:测试一定载荷和时间下摩擦系数变化并结合表面形貌分析磨损机理。
材料表征:涂层(薄膜)结合力
表征方式:划痕仪
效果:测试薄膜与基体之间的结合强度,需要结合划痕形貌、声发射图谱和摩擦系数变化综合评定。
原创作者:贝士德仪器科技(北京)有限公司