双酚A，也称BPA，是一种有机化合物，分子式为C15H16O2，

在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。

仪器：高效液相色谱仪+荧光检测器  检测双酚A

1 材料与方法1.1 仪器与试剂

高效液相色谱—荧光检测器（天瑞仪器）；双酚A标准品(Dr. Ehrenstorfer GmbH公司)；甲醇(TEDIA公司，色谱纯)；水(娃哈哈公司，1.25 L瓶装纯净水)。

1.2 标准溶液配制

双酚A标准储备液(1 000 mg/L)：精密称取10.0 mg双酚A标准品到10 mL容量瓶中，用甲醇作溶剂溶解，定容，混匀。

双酚A标准中间液(10.0 mg/L)：移取双酚A标准储备液0.10 mL于10 mL容量瓶中，用50%甲醇溶液稀释到刻度，4℃避光冷藏，至少可存放4周。

双酚A标准使用液(0.10 mg/L)：移取10.0 mg/L双酚A标准中间液0.10 mL于10 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，临用时配制。

校准曲线系列：用纯水分别稀释双酚A标准使用液，得到0.0、0.002、0.005、0.01、0.02和0.04 mg/L校准曲线系列溶液。

1.3 样品前处理

用移液器将1 mL水样移入塑料离心管中，在离心机中以转速为12 000转/min离心15 min后，转移到进样小瓶，上机测定。

1.4 液相色谱条件

色谱柱：C18反相色谱柱(天瑞仪器公司，型号Eclipse XDB，4.6×250 mm，5 μm)，柱温35℃；流动相：甲醇/水(体积比70/30)，流速为1.0 mL/min；进样量100 μL；荧光激发波长为228 nm，发射波长为312 nm。

1.5 测定

校准曲线溶液与样品溶液依次进样，记录峰高或峰面积，以校准曲线溶液的峰高或峰面积为纵坐标，BPA含量(ng)为横坐标绘制校准曲线，从校准曲线上查出水样中BPA含量。

2 结果2.1 标准溶液的保存时间

BPA溶于甲醇，几乎不溶于水(21.5℃下溶解度＜0.1 g/100 mL水)，故用甲醇配制储备液。待测样为水样，选择纯水作为校准曲线溶液的溶剂。标准中间液(10.0 mg/L)的浓度介于储备液(1 000 mg/L)与标准使用液(0.10 mg/L)之间，采用甲醇水混合溶液作溶剂。对标准中间液(10.0 mg/L)每7 d测定1次(测定前稀释到1.0 mg/L)，连续4次，测定结果分别为10.12、9.93、9.95与10.08 mg/L，相对标准偏差为0.94%。这表明4℃避光保存条件下，标准中间液4周内无衰减。

2.2 液相色谱流动相的优化

选择常用的甲醇与水的混合溶液作为流动相。随着水相比例的提高，保留时间延长，峰高降低。当水相比例为30%时，保留时间为6.0 min；水相比例为35%时，保留时间为8.2 min，峰高降低到原来的74.1%。为了提高方法的灵敏度，在无干扰情况下，应尽量缩短保留时间，故本方法选择水相比例为30%。取空白样品加标，使加标后浓度为0.01 mg/L，加标样品的色谱图见图 2。

1.死体积峰(1.9 min)；2.双酚A(6.0 min)图 2 浓度为0.01 mg/L加标样品的色谱图

图选项

2.3 检测波长的优化

首先采用常用的230 nm作为激发波长，扫描得到发射波长光谱图(图 3)，由图 3选定312 nm为灵敏发射波长。然后固定发射波长，扫描激发波长，得到激发波长光谱图(图 4)，由图 4选定228 nm为灵敏激发波长。文献采用的激发波长/发射波长有275 nm/313 nm，275 nm/305 nm，由于不是灵敏的波长，所以其线性范围低点的浓度仅能达到0.03 mg/L[7-8]。

图 3 BPA的荧光发射波长光谱图

图选项

图 4 BPA的荧光激发波长光谱图

图选项

2.4 进样体积的优化

100 μL定量环是高效液相色谱仪的标准配置。实验发现，随着进样体积为10、20、50、100 μL逐步增大，其色谱峰峰高、峰面积线性提高，而半峰宽、保留时间及拖尾因子没有明显变化。为了获得灵敏度，选择100 μL作为进样体积。

2.5 样品预处理的优化

在色谱进样前，被测水样，尤其对水源水，要除去样品中的悬浮物。过滤法与离心法是常用的两种方法。试验中取0.01 mg/L标准溶液1 mL分别装到3个进样小瓶中，然后分别采用了过滤(尼龙膜针式滤器)、离心(塑料离心管)及无处理3种方式。结果表明针式滤器滤膜把待测物全部吸附，塑料离心管对待测物无任何干扰。

2.6 方法学参数

2.6.1 线性

BPA线性范围在0~0.04 mg/L之间，其进样绝对质量(ng)与峰高、峰面积呈线性。线性方程分别为Y=0.782X，Y=13.2X。线性相关系数r均为0.999。

2.6.2 低检测浓度

浓度为0.002 mg/L的标准溶液连续进样10次，求出BPA峰高的标准偏差(Sb)，乘以10倍的信噪比，再除以校准曲线的斜率(S)，得到低检测浓度(LOQ)为0.0011 mg/L。本方法低检测浓度为0.002 mg/L。

2.6.3 回收率与精密度

在纯净水中添加不同体积BPA溶液，制成3个浓度水平的样品，其浓度分别为0.002、0.01和0.02 mg/L，每个浓度水平样品平行测定6次。其3个浓度水平的平均回收率在95%~105%之间。相对标准偏差(RSD)＜2%(n=6，表 1)。

表 1 BPA的回收率与精密度

表选项 

3 方法的应用

用本方法对江苏省南京市5个水厂(南京北河口、南京上元门、南京城南、南京城北、南京浦口)出厂水水样进行检测，均未检出BPA。

对本单位实验室10份末梢水进行检测，未检出BPA，说明塑料输配水管材不会对自来水造成污染。然而对实验室、办公室的台式饮水机放出的开水冷却后进行检测，检出BPA浓度为16.7 ng/mL，超出*67%。可见，台式饮水机会造成BPA污染，建议今后应在饮水机类涉水产品的检测中增加BPA检测项目。

4 结论与讨论

“双酚A奶瓶事件”引起社会对BPA高度关注。已报道的水中BPA的检测方法都要进行样品富集，这样一方面增加了工作量，另一方面导致检测结果偏差增大。本实验从仪器检测波长、进样量、流动相比例等方面进行了充分优化，使仪器检测灵敏度大大提高，从而避免了样品富集步骤。本方法快速、灵敏、准确性高，可适用于水源水及生活饮用水监测。

参考文献

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