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气-固色谱柱固定相的选择（气相色谱知识2）
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| 南京华璧科学仪器有限公司 1）吸附剂（气-固色谱柱固定相） 虽然吸附剂的种类很多，但是在气固色谱中作为固定相的却不多，一般仅限于活性炭、石墨化炭黑、碳多孔小球、硅胶、氧化铝，分子筛等。由于吸附剂的性能与制备、活化条件等有很大关系，所以，不同来源的同种吸附剂，甚至于同一来源的非同批产品，其色谱分离效能均不重复。 1.1）活性炭：非极性。有较大的比表面积，吸附性较强。可用于惰性气体、永久气体，气态烃的分析等分析。由于活性炭表面活性大而不均匀，会造成色谱峰拖尾，现在很少使用权了。 1.2）石墨化炭黑（Cabopack系列）：非极性。为克服活性炭的缺点，把炭黑进行高温处理，如加热到3000℃，表面均匀、使活性点大为减少。所以大大改善了色谱峰形，提高了分析重现性。据有关研究认为石墨化炭黑的表面没有官能团，没有π键，它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化炭黑的极性比角鲨烷还小。 1.3）碳分子筛（碳多孔小球；TDX系列）：非极性。是用偏聚氯乙稀小球进行热裂解，得到固体多孔状的炭。碳多孔小球的国外商品名为Carbosieve，国内叫TDX，具体牌号有TDX-01、TDX-02。碳多孔小球特点是非极性很强，表面活性点少，疏水性强，可使水峰在甲烷前或后洗脱出；柱效高；耐腐蚀、耐辐射；寿命长。TDX可用于分析H2、、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等气体的分析；氮肥厂的半水煤气分析；金属热处理气氛的分析；低碳烃中水分的分析等。 1.4）活性氧化铝：有较大的极性。热稳定性好，机械强度高，适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附，因此不能用这种固定相进行分析。 1.5）硅胶SiO2xH2O（Porasil系列等）：强极性。分离能力决定于孔径大小及含水量，一般用来分离C2-C4烃类及某些含硫气体如H2S、CO2、N2O、NO、NO2、N2O、SO2等，有与活性氧化铝大致相同的分离性能，且能够分离臭氧。 1.6）分子筛：有特殊吸附活性。碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。人工合成的泡沸石，化学组成为MOAl2O3xSiO2yH2O其中Ｍ是金属离子Na+、K+、 Ca2+等，合成的泡沸石加热时，结构水就从空隙中逸出，留下一定大小均匀的孔穴。当样品分子经过分子筛时，比孔径小的分子被吸进去，比孔径大的分子通过分子筛出来，故分子筛实际是个反筛子。分子筛的种类很多，分析用的有4A、5A、13X等，其中前面的数字代表孔径，A、X表示类型，A、X化学组成不同。用于分析气样中N2和O2有特效。分子筛可用来分离永久气体、H2、H2S、O2、CH4、CO和气态烃分析等。特点是能在高温下使用，但重复性好的吸附剂很难制备，往往使峰拖尾。 2）分子多孔微球（Porapak、Chropmosorb等气-固色谱柱固定相） 高分子多孔微球是新型的有机合成固定相，是用苯乙烯与二乙烯苯共聚所得到的交联多孔共聚物。既可做固定相，又可做载体。Hollis所研究的PorapakQ是一种色谱分离性能很好的气-固色谱固定相。我国天津化学试剂二厂的GDX系列分为非极性，弱极性，中等极性的相当于美国的Parapak，chromosorb系列，型号有GDX-101、GDX-102、GDX-103、GDX-104、GDX-105、GDX-201、GDX-301、GDX-501等。适用于水、气体及低级醇的分析。 高分子多孔微球的特点是： a）表面积大，机械强度好。 b）疏水性很强，可快速测定有机物中的微量水分。如顺丁橡胶合成中要求单体丁二稀含水量在3×10-5 g/mL 以下，可用1M×4㎜ 的GDX-105色谱柱，120℃柱温下，载气流速33mL/min很好分离测定。 c）耐腐性好。可分析HCI、NH3、HCN、Cl2、SO2等活性气体。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104色谱柱测定。[见文献]。 d）不存在固定液流失问题。 |
原创作者：南京华璧科学仪器有限公司
