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色谱柱与保护柱
一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件下色谱柱的试样样品可以完全分离并有适当的保留时间。
而保护柱是在分析柱的入口端装有与分析柱相同固定相的短柱。它能够经常方便地更换,因此其能够起到保护延长分析柱寿命的作用。虽然使用保护柱会使分析柱损失一定的柱效,但是换一根分析柱不仅浪费又费事,而保护柱对色谱系统的影响基本可以忽略不计。所以即使损失一点柱效也是可取的。
高效液相色谱仪中常用色谱柱的恒温装置有电加热式、恒温箱式和水浴式三种。实际恒温过程中要求温度不超过一百度,否则流动相气化后会使分析工作无法进行。适当提高柱温有利于降低溶剂粘度并提高样品的溶解度,改变其分离度,也是保留值稳定重复的必要条件,特别是对需要高精度测定保留体积的试样样品分析尤为重要。
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原创作者:北京华盛谱信仪器有限责任公司