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《HJ/T 400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》
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上传时间：2016/5/13 9:52:39
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上 传 者：北京华盛谱信仪器有限责任公司
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《HJ/T 400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》
B.1适用范围
本附录规定了挥发性有机组分的测定方法。
选用固相吸附剂测定挥发性有机组分。采样体积为 3L 时，对单一挥发性有机组分的方法检出下限为 1.5μg/m3。
B.2术语和定义
B.2.1二级脱附
采样管被加热后，有机组分从吸附剂上脱附，载气将有机组分带入仪器内部的捕集管中再次吸附，然后再迅速加热脱附，由载气带入色谱柱中进行分离测定。
B.2.2采样管（吸附管）不锈钢、玻璃、内衬玻璃不锈钢或熔融硅不锈钢管，通常外径为 6mm，内部装有 200mg 左右的固体吸附材料。
B.2.3捕集管
填装少量吸附剂的吸附管或空管（内径<3mm），在常温或低温的条件下吸附，当有机组分在该管富集后，再升温，有机组分被快速脱附后，带入色谱柱中分析。
B.2.4毛细管气相色谱柱
极性指数<10，柱长 50m～60m，内径 0.20mm~0.32mm，膜厚 0.2μm~1.8μm。
B.2.5总离子流图（TIC）
质谱检测器以全扫描模式产生的重构离子谱图。B.3方法原理
选择用填充有固相吸附剂的采样管采集一定体积的车内空气样品，将样品中的挥发性有机组份捕集在采样管中。用干燥的惰性气体吹扫采样管后经二级脱附进入毛细管气相色谱质谱联用仪，进行定性定量分析。
B.4试剂和材料
B.4.2吸附剂
吸附剂为固相，粒径为 60~80 目，可参考表 B.2 选择适用的吸附剂。吸附剂在装管前应在其允许使用温度以下，用惰性气流活化，冷却密封，低温保存。使用时，脱附温度应低于活化温度。
B.4.3 载气
惰性，99.999%高纯氦气。载气气路中应安装氧气和有机过滤器。这些过滤器应根据厂商说明定期更换。
B.5仪器和设备
B.5.1采样管
可购买商业化的采样管或者自行填装。采样管应标记编号和气流方向。吸附床应完全在采样管的热
脱附区域内。
B.5.2热脱附／毛细管气相色谱／质谱联用仪
热脱附／毛细管气相色谱／质谱系统应保证样品的完整性。系统包括：二级脱附装置、热脱附—毛细管气相色谱传输线、毛细管气相色谱／质谱联用仪等。采样管在进行热脱附前应完全密封。样品气路应均匀加热。使用接近环境温度的载气吹扫系统去除氧气。
B.5.2.1热脱附装置
能对采样管进行二级热脱附，并将脱附气用载气载带进入气相色谱，脱附温度、脱附时间及流速可调，冷阱能实现快速升温。
二级热脱附用于高选择性毛细管气相色谱，由采样管脱附出来的分析物在迅速进入毛细管气相色谱柱之前应重新富集。可选择冷阱浓缩设备。
B.5.2.2热脱附/毛细管气相色谱传输线
传输线应具有加热功能，并通过传输线/接口与毛细管柱直接连接。
B.5.3采样管活化设备
如果热脱附装置不具有采样管活化功能，需使用采样管活化设备。
采样管活化设备应能够阻止空气进入，温度控制精度±5℃，温度控制范围至少和热脱附装置的使用温度相当，惰性气体流速为 50 ml/min -100ml/min。
B.6样品预处理
在样品脱附前，将采样管安装在热脱附装置上，气流方向与采样时方向相反。对样品气路的所有部分进行严格检漏。如果样品气路有任何泄漏，应停止采样管的脱附。检漏通过后，用载气在室温下吹扫采样管、样品气路和冷阱。在样品脱附时，加热使挥发性有机组份从吸附剂上脱附，由载气带入冷阱，进行预浓缩；然后二次热脱附，经传输线进入气相色谱质谱联用仪。传输线温度接近脱附温度，防止待测组份凝结。热脱附条件见表 B.1。
ATDS-3600A型全自动二次热解吸仪可适用于《HJ-644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》、《HJ/T 400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》、《GB/T18883-2002 室内空气质量标准》、《HJ583-2010固体吸附/热脱附-气相色谱》、《GB 50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》等标准。
二、仪器特点和主要功能
1. 可以自动运行*多20个样品，无需人员值守；
2. 开机自检，故障报警和提示，自动定位样品盘；
3. 微机程序控制，主要功能有：
⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；
⑵ 样品区、进样阀和样品传输管，三路均单独加热控温；
⑶ 设定好分析程序，按下运行键自动完成整个样品分析；
⑷ 具有多种扩展功能：可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件、吹扫捕集、低温冷阱；
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；
4. 设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行进样分析,也可选用原仪器载气；
5. 通过时间编程，自动实现解吸、进样、反吹清洗等功能；
6. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；
7. 为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确，本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口，连接方便；
8. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管； 9. 进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口。
仪器主要技术性能
1.样品区温度控制范围： 室温—400℃ 以增量1℃任设 加热功率约200W；
2.阀进样系统温度控制范围： 室温—220℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W；
3.样品传送管线温度控制范围： 室温—220℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W （为了操作安全，传送管线温度控制采用低压供电）；
4.解吸 2 温度控制范围： 室温—400℃ 以增量 1℃任设； （升温速率〉2000℃/min）
5.冷阱温度控制范围： -30℃—50℃ 以增量 1℃任设 （采用的电子制冷装置，无需液氮制冷）
6.温度控制精度：< ±0.5℃ ；
7.温度控制梯度：< ±0.5℃；
8.样品位：20位
9.解吸回收率：>95%（和组分有关）；
10.反吹清洗流量：0～400ml/min （连续可调）；
11.仪器有效尺寸：450×360×510mm3
12.仪器重量：约25kg。
更多仪器详情请咨询北京华盛谱信仪器有限责任公司
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