溶剂回流:根据实际情况的需要,在精馏操作结束后,可向蒸馏釜内吸入适量的溶剂,升温常压回流,将吸附在塔内物料尽可能全部带出来!选用溶剂原则是用该工序的回收溶剂!
清水过流:直接由蒸馏釜的进料阀门向釜内加入适量的清水或通过塔顶真空将清水吸入釜中,用清水初步洗涤;根据实际情况决定是否将洗涤水放掉!
碱水洗涤:真空向釜内吸进1%左右的碱液,然后升温到100~110℃,全回流60min后收集馏份,用碱水洗涤管道及设备。
热水过流:向蒸馏釜内加入适量的清水,升温回流30min,再全收集达到洗去设备及管道中碱水的目的。
真空烘干:采用抽真空烘干方式干燥精馏塔,操作人员可通过视镜观察确认蒸馏釜内没有积水,釜内气相温度达80~90℃,维持60min后可认为烘干操作结束!
甲醇洗涤:真空向釜内吸进合格的回收甲醇溶剂,升温进行全回流,适量收集至各个收集罐;注意甲醇回流后均要取样分析(包括各个收集罐)。
比较洗塔后甲醇溶剂中杂质数量及含量的变化,甲醇洗涤后仍采用抽真空烘干的方式进行操作,釜内气相温度达50~60℃,维持60min可认为烘干操作结束。
溶剂洗涤:根据不同品种的生产要求,真空再向釜中吸进适量的溶剂,升温进行全回流,适量收集至各个收集罐,注意回流后仍要取样分析;溶剂洗涤后依然采用抽真空烘干方式进行干燥,烘干温度与时间根据选用溶剂的具体情况再定。
检查确认:分析人员对设备检查确认合格后,可认为洗涤操作结束;否则重复第7步骤重新洗涤至合格为止。