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陶瓷材料真密度的测试方法

点击次数：4530 发布时间：2012/10/26 15:13:45

陶瓷材料是用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料。它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点。可用作结构材料、刀具材料，由于陶瓷还具有某些特殊的性能，又可作为功能材料。

普通陶瓷材料

　　采用天然原料如长石、粘土和石英等烧结而成，是典型的硅酸盐材料，主要组成元素是硅、铝、氧，这三种元素占地壳元素总量的90%，普通陶瓷来源丰富、成本低、工艺成熟。这类陶瓷按性能特征和用途又可分为日用陶瓷、建筑陶瓷、电绝缘陶瓷、化工陶瓷等。

特种陶瓷材料

采用高纯度人工合成的原料，利用精密控制工艺成形烧结制成，一般具有某些特殊性能，以适应各种需要。根据其主要成分，有氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、金属陶瓷等；特种陶瓷具有特殊的力学、光、声、电、磁、热等性能。本节主要介绍特种陶瓷。

根据用途不同，特种陶瓷材料可分为结构陶瓷、工具陶瓷、功能陶瓷。

1．结构陶瓷

　　氧化铝陶瓷主要组成物为Al2O3，一般含量大于45%。氧化铝陶瓷具有各种优良的性能。耐高温，一般可要1600℃长期使用，耐腐蚀，高强度，其强度为普通陶瓷的2~3倍，高者可达5~6倍。其缺点是脆性大，不能接受突然的环境温度变化。用途极为广泛，可用作坩埚、发动机火花塞、高温耐火材料、热电偶套管、密封环等，也可作刀具和模具。　　氮化硅陶瓷主要组成物是Si3N4，这是一种高温强度高、高硬度、耐磨、耐腐蚀并能自润滑的高温陶瓷，线膨胀系数在各种陶瓷中*小，使用温度高达1400℃，具有极好的耐腐蚀性，除氢氟酸外，能耐其它各种酸的腐蚀，并能耐碱、各种金属的腐蚀，并具有优良的电绝缘性和耐辐射性。可用作高温轴承、在腐蚀介质中使用的密封环、热电偶套管、也可用作金属切削刀具。　　碳化硅陶瓷主要组成物是SiC，这是一种高强度、高硬度的耐高温陶瓷，在1200℃~1400℃使用仍能保持高的抗弯强度，是目前高温强度的陶瓷，碳化硅陶瓷还具有良好的导热性、抗氧化性、导电性和高的冲击韧度。是良好的高温结构材料，可用于火箭尾喷管喷嘴、热电偶套管、炉管等高温下工作的部件；利用它的导热性可制作高温下的热交换器材料；利用它的高硬度和耐磨性制作砂轮、磨料等。　　六方氮化硼陶瓷主要成分为BN，晶体结构为六方晶系，六方氮化硼的结构和性能与石墨相似，故有“白石墨”之称，硬度较低，可以进行切削加工具有自润滑性，可制成自润滑高温轴承、玻璃成形模具等。

2．工具陶瓷

硬质合金主要成分为碳化物和粘结剂，碳化物主要有WC、TiC、TaC、NbC、VC等，粘结剂主要为钴（Co）。硬质合金与工具钢相比，硬度高（高达87~91HRA），热硬性好（1000℃左右耐磨性优良），用作刀具时，切削速度比高速钢提高4~7倍，寿命提高5~8倍，其缺点是硬度太高、性脆，很难被机械加工，因此常制成刀片并镶焊在刀杆上使用，硬质合金主要用于机械加工刀具；各种模具，包括拉伸模、拉拔模、冷镦模；矿山工具、地质和石油开采用各种钻头等。　　金刚石天然金刚石（钻石）作为名贵的装饰品，而合成金刚石在工业上广泛应用，金刚石是自然界*硬的材料，还具备极高的弹性模量；金刚石的导热率是已知材料中的；金刚石的绝缘性能很好。金刚石可用作钻头、刀具、磨具、拉丝模、修整工具；金刚石工具进行超精密加工，可达到镜面光洁度。但金刚石刀具的热稳定性差，与铁族元素的亲和力大，故不能用于加工铁、镍基合金，而主要加工非铁金属和非金属，广泛用于陶瓷、玻璃、石料、混凝土、宝石、玛瑙等的加工。　　立方氮化硼（CBN）具有立方晶体结构，其硬度高，仅次于金刚石，具热稳定性和化学稳定性比金刚石好，可用于淬火钢、耐磨铸铁、热喷涂材料和镍等难加工材料的切削加工。可制成刀具、磨具、拉丝模等其它工具陶瓷尚有氧化铝、氧化锆、氮化硅等陶瓷，但从综合性能及工程应用均不及上述三种工具陶瓷。

陶瓷材料的密度和气孔率与热稳定性和力学性能有密切的关系，是材料的重要性能指标。精密陶瓷开发中，要求尽量减少毛孔数，因为陶瓷材料的毛孔，将影响陶瓷的强度甚巨，毛孔导致应力集中，减少陶瓷强度。陶瓷材料的真密度采用全自动真密度仪进行测定。

贝士德仪器科技（北京）有限公司是国内专业比表面及孔径分析仪、真密度仪的研发生产厂家，在中国*早从事氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、培训等，是北京中关村科技园认定的技术企业。
3H-2000系列，为国内著名品牌，2000年进入市场，经过多年的不断研发创新，性能达到国内，水平，其中多项性能指标超越进口仪器，是国内高精度真密度仪的典范。技术达到3项，是国内取得国家多项保护的厂家，是国内*早被应用在海关、造币等国家重点单位的国产仪器。

3H-2000系列真密度仪被广泛用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。我公司多年以来一直承担中国科学院理化所、化学所、北航、北理工等科研单位的的真密度测试工作并受到信赖和好评。仪器的技术和稳定的性能及良好的售后服务，使得我们产品在客户中享有很高的声誉和信任。我公司拥有国内的客户群，并远销海外。

3H-2000TD系列全自动真密度仪由计算机控制全自动运行的气体膨胀真密度分析系统，具有多项技术，独创的测试方式，使其应用领域较同类仪器更广，能准确测定粉体、块状固体、浆状物质、泡沫等多种材料的骨架体积（含闭孔）和真密度，其测量的速度快，结果精确度高，分析材料的体积范围宽。该仪器广泛应用于包括中国航天科工四院四部在内的众多科研院所，企业单位，受到客户一致好评。

测试内容：

真密度，开孔率，闭孔率，切孔校正开孔率，切孔校正闭孔率；符合国标GB/T 10799-2008；

性能参数

Ø 测试精度：精确度优于±0.04% ，重复性优于±0.02% ，分辨率：0.0001g/ml；

Ø 测试速度：单站0.5-1min完成整个测试过程。双站分析效率提高一倍；

Ø 分析站：3H-2000TD1型：1个分析站，同时测试一个样品； 3H-2000TD2型：2个完全独立的分析站，同时测试2个样品；

Ø 适用范围：样品密度大小不受限制，可以测定各种粉末状、颗粒状、块状、泡沫状等的固体样品，以及浆状物质、不挥发的液体等样品；

Ø 测试体积范围：0.01~2000ml；

Ø 样品池：标配三个大小不同体积（10ml、50ml、150ml）的样品池；样品池体积可5-500ml任意选择，适应测量0.01~2000ml大小范围不同的样品。可提供体积大于150ml的大体积的样品池；

Ø 压力范围：0-1bar。用户可自定义压力，以降低压力使分析样品变形所带来的误差；

Ø 测试气体：40升高纯氦气，纯度≥99.999%；氮气等其它气体可选；

Ø 仪器配件：阀门及压力传感器全部进口；

特点优势

Ø 样品池安装：以样品池直接作为样品测试腔，相对同类仪器具有对样品测试腔体积利用率高的优势，从而使测试精度得以提高；“下装卡口式”的样品池，可以满足大体积装样的需求，以达到提高测试精度的目的。（名称：样品池下装式真密度仪号：201120436207.5）；

Ø 阀门类型：气控阀，从根本上彻底消除了同类仪器电磁阀结构动作时发热引起的基准腔体积的变化，无需进行软件修正；（名称：气控阀真密度仪号：201220140709.8）；

Ø 基准腔：每个分析站具有内置1个基准腔，1个扩展腔；扩展腔可针对不同的样品池体积来提高测试精度；程序根据样品池体积自动选择是否启用扩展腔；

Ø 自动重复：可自动进行重复测试，直到达到指定精度；

Ø 压力平衡：具有自动默认、用户选择及用户自定义三种模式的压力平衡时间，适应不用结构状态的样品；

Ø 自检流程：的智能自检流程，智能判断样品池有无漏气及仪器气密性是否合格，彻底解决人为操作失误；

Ø 恢复常压：具有测试完毕自动恢复常压功能，防止样品飞溅；

Ø 控制界面：清晰形象的图形化控制界面，并可在界面上进行所有硬件的控制操作；

Ø 断电保护：超强的稳定性，即使意外断电、断线，亦不会丢失当前数据，且实验可恢复继续进行；

Ø 记忆功能：仪器配置芯片记忆功能，实现人工对仪器硬件参数的零配置；

Ø 运行日志：详尽的仪器运行日志，时间精确到秒，该日志为仪器的可靠运行与售后提供保障；

Ø 真人语音：各个测试流程真人语音提示；

Ø 多语言包：支持可自定义编辑的多国语言操作界面。

Ø 远程控制：具有网络远程控制功能；

测试原理

应用阿基米德原理－－气体膨胀置换法，利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻尔定律（PV=nRT），通过测定由于样品测试腔放入样品所引起的样品测试腔气体容量的减少来精确测定样品的骨架体积（含闭孔），从而得到其真密度，真密度＝质量/骨架体积。

气体膨胀置换法是以气体取代液体测定样品所排出的体积。此法排除了浸液法对样品溶解的可能性，具有不损坏样品的优点。因为气体能参入样品中极小的孔隙和表面的不规则空陷，因此测出的样品体积更接近样品的骨架体积，从而可以用来计算样品的密度，测试值也更接近样品的真实密度。

仪器的测试系统由样品测试腔和基准腔构成，如图。

测定样品密度时，仪器自动采集基准腔的压力P1及体积V1并记录；将一定未知体积的样品V样品放入已知体积V2的样品测试腔，向样品测试腔注入一定量的气体并记录稳定后的压力P2；将样品测试腔与基准腔连通并记录稳定后的压力P3，根据平衡稳定后的压力值和相关已知的体积V1、V2即可计算出待测的样品体积V样品，再由样品的质量和体积计算出样品的真密度。

对于发泡等材料的开孔及闭孔率测试时，在制备长方体的试样过程中，切割试样的 6个表面时，总会人为地把一些闭孔泡沫切破变成开孔泡。因此对测得的表观闭（开）率必须进行校正，求出校正闭（开）孔体积分数，才能如实地表征样品的泡孔结构和正确地评价样品的性能。校正依据国标GB/T 10799-2008中“附录 B（规范性附录）试样制备时开孔误差的矫正”所述的“8分法”。

3H-2000TD系列全自动真密度分析仪采用行业内的气控阀控制结构（受理号：201220140709.8），从根本上彻底消除了同类仪器采用电磁阀而带来的电磁阀发热而引起的体积定量误差的问题。

3H-2000TD系列全自动真密度分析仪由于具有的“下装卡口式”样品池安装方式（受理号：201120436207.5），以样品池直接作为样品测试腔，具有对样品测试腔体积利用率高的优势；对于10ml的样品池，测试腔体积利用率高于90%；从而使对于少量样品的测试精度得以提高；而通常的样品池“上装加盖式”，将样品池装入测试桶内加盖密封后进行测试，“测试桶+样品池”构成的样品测试腔内有大量剩余的无用空间，使测试腔体积利用率低，对于10ml的样品池，测试腔体积利用低于10%；从而造成对于少量样品的测试精度难以保证。另一方面，“上装加盖式”样品池的体积受制于加盖的测试桶的体积，不适用大体积装样量（难以满足150ml体积以上的装样量），而“下装卡口式”的样品池，可以满足大体积装样的需求，使装样上限达到500ml以上，以达到拓宽测试范围、扩大适用面、提高测试精度的目的。

原创作者：贝士德仪器科技（北京）有限公司

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