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高精度比表面仪十项关键技术

点击次数：3897 发布时间：2012/10/31 9:23:02

一.高精度比表面仪应具有以下十项特征：

<1>是否具有程控风热助脱系统

当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器；高速脱附可以使信号集中，得到尖而锐的脱附峰，有利于提高仪器的灵敏度和分辨率，另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响，提高仪器测试准确度，尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温；但在全自动化仪器中，如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大，降低灵敏度和分辨率，损失测试精度。程控风热助脱装置，全自动程控启停，风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰，使出峰时间缩短，脱附峰尖而锐，减少背景误差。

<2>氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法

BET多点法测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min，对于5ml/min的氮气流速的测试精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度，精度可达到0.1%以上，且不受流速范围影响；

<3>是否具有程控六通阀标定系统；定量管体积是否可程控切换

六通阀是色谱仪定量的主要标定装置，有手动六通阀和电动六通阀之分；程控电动六通阀标定系统，标定过程软件全自动控制；定量管体积程控可选功能；对于不同样品，比表面从相差可能数千倍，其吸附氮气量也就相差悬殊，不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管，可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂，甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号，电动切换。

<4>是否具有一体式原位吹扫装置

分体吹扫炉形式的吹扫方式，样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上，处理完毕后拆卸下来再重新安装在仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触；（对于部分有机和生物粉体材料，其水份的质量百分含量可能比较大，若超过1%则需要吹扫处理前行烘箱干燥后再进行，否则需要吹扫处理后重新称重；）

<5>是否具有吹扫定时功能

吹扫程序定时，到时停止加热，声音提示，此功能使吹扫处理条件统一一致，也使操作者更安心于其他工作，而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致；

<6>是否具有气体净化冷阱装置

比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体（主要为水分等高沸点易吸附气体）在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累；具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式，一般在高要求设备中会配备此装置；比表面仪配备的冷阱，使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态；

<7>是否具有检测器恒温系统

色谱法比表面仪采用热导池做检测器；温飘是热导池检测器的主要误差成因，一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统，但同时使仪器成本增加；检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%，该装置对测试小比表面积样品（<10m2/g）效果尤为明显；

<8>是否具有液氮温度实时监测功能

比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购，一般都是气体厂制氧的副产品，其纯度不稳定性相差较大，使得液氮温度有±1℃左右的变化；氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感；另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响；液氮温度监测传感器，可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。

<9>是否具有气源开关指示与保护装置

色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源，即“先开气后开电，先关电后关气”，否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险；而气源指示与保护装置则使此危险去除。

<10>仪器参数是否软硬件同时显示

比表面仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若仪器具有不但在软件上检测显示外，还在仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能，即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握仪器状态，使得仪器可靠度更高；另外仪器的机械部分，如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态，复杂设备的各个部分工作正常与否的状态，在通过软件显示的同时，再使硬件指示是必要的；气体流量的显示在有电子传感器之外，再通过机械转子流量计显示，将使流量有无、大小一目了然，更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮，但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省；

二.选购高精度比表面仪应具有以下五项要点：

<1>选择经典厂家的产品。

分析仪器的性能评价包括准确性，重复性，稳定性。准确性和重复性采购方一般通过实际测样和多次分批或单次分组就可达到考察的目的。稳定性也就是该仪器是否可长期稳定运行，对环境的适应性等，比表面仪作为化学、机械、电子、软件等综合的分析仪器，没有长久的实际客户现场实用经验积累和信息反馈，就很难有可信赖的质量稳定性保证，就无法保证后期实验结果的准确性与仪器稳定性。所以，选型要素一就是选择具有长期研发生产历史和具有长期使用客户的经典厂家的产品。3H-2000系列比表面仪在国内具有9年的生产史和使用客户。

<2>优良的性价比。

不必要为用不着的功能花钱。在产品质量有保证，性能基本一致的情况下，更优惠的价格才能保证单位或个人的资金使用效率。欢迎使用经典厂家的经济型品牌。

<3>年均使用费用。

包括自然损耗及维修费用。举例说明：A产品购买价格8万元，B产品购买价格10万元。如果A产品使用寿命5年，B产品使用寿命10年。其实，B产品是年均使用费用反而便宜。以上所述还不包括A产品因常返修问题而造成实验中断所带来的损失和维修费用。

<4>产品的售后服务

尽可能避免质量问题，如果出现质量问题，经典厂家能提供及时周到的服务。市场竞争激烈，有生存能力和基本利润的企业才能提供长期周到的服务和技术支持。

<5>人性化设计。

人性化的设计可以避免偶尔的操作失误造成仪器的损坏。同时保证使用者使用过程轻便，舒适，赏心悦目。如3H-2000BET-M型的原位吹扫处理，气源开关指示与自动断气保护，各个硬件的运行指示，定量管程控切换，重要环节声音提示等。

原创作者：贝士德仪器科技（北京）有限公司

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